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超高温和高温厌氧条件下聚乳酸塑料的降解

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王峰. 超高温和高温厌氧条件下聚乳酸塑料的降解[J]. 环境工程学报, 2018, 12(1): 304-309. doi: 10.12030/j.cjee.201703262
引用本文: 王峰. 超高温和高温厌氧条件下聚乳酸塑料的降解[J]. 环境工程学报, 2018, 12(1): 304-309. doi: 10.12030/j.cjee.201703262
shu
WANG Feng. Polylactide biodegradation under thermophilic and hyperthermophilic anaerobic digestion condition[J]. Chinese Journal of Environmental Engineering, 2018, 12(1): 304-309. doi: 10.12030/j.cjee.201703262
Citation: WANG Feng. Polylactide biodegradation under thermophilic and hyperthermophilic anaerobic digestion condition[J]. Chinese Journal of Environmental Engineering, 2018, 12(1): 304-309. doi: 10.12030/j.cjee.201703262
shu

超高温和高温厌氧条件下聚乳酸塑料的降解

  • 1.

    南方科技大学工程技术创新中心北京,北京 100083

  • 基金项目:

Polylactide biodegradation under thermophilic and hyperthermophilic anaerobic digestion condition

  • 1.

    Engineering Innovation CenterBeijing, South University of Science and Technology of China, Beijing 100083, China

  • Fund Project:

摘要

  • 摘要: 用批次实验研究了聚乳酸塑料在厌氧消化条件下的降解特性。结果表明,提高处理温度和氨氮浓度可以显著促进聚乳酸分解为乳酸。当聚乳酸作为唯一的基质时,其转化为甲烷的速度缓慢,60 d后甲烷转化率为11.7%。将聚乳酸与餐厨垃圾混合消化则可以促进聚乳酸转化,60 d后的转化率为49.8%。如果将聚乳酸在80 ℃条件下预处理,然后再进行厌氧消化,则22 d后的转化率为81.8%。混合消化和超高温预处理都可以改善聚乳酸的可降解性,其中超高温预处理的促进效果尤为明显。
    Abstract: The biodegradation of polylactide (PLA) under anaerobic digestion condition was evaluated by batch experiments. It was found that increasing temperature and ammonia concentration can promote the transformation of PLA to lactic acid. When the PLA was treated under thermophilic (55 ℃) anaerobic digestion, it was difficult for it to be converted to methane gas. After 60 days treatment, the net methane conversion ratio of the PLA was only 11.7%. Co-digestion of the PLA and kitchen garbage (KG) promoted the biodegradation of the PLA, which reached a methane conversion ratio of 49.8% after 60 days treatment. With hyperthermophilic (80 ℃) pretreatment, the biodegradation of PLA was promoted greatly, and the net methane conversion ratio of the PLA was 81.8% after 22 days in the following thermophilic anaerobic digestion.

  • 餐厨垃圾适于通过厌氧消化处理[1-2]，而在其收集过程中，往往需要使用大量的塑料制容器如塑料盒、塑料袋等。因为普通塑料为不可生物降解的材料，因此在厌氧消化之前，需要将这些容器从餐厨垃圾中分拣出来，从而增加了整个处理过程的复杂程度和成本。如果用可生物降解的材料如聚乳酸替代不可生物降解的塑料容器，则收集到的餐厨垃圾可以与聚乳酸塑料制的容器共同破碎后进行厌氧消化，从而免去了分拣环节，而且还可以增加厌氧消化过程的产甲烷量。
    相比常规的中温(35 ℃)厌氧消化，高温(55 ℃)和超高温(70~80 ℃)可以显著促进有机物颗粒的溶解[3-5]。以往研究者开展了处理污泥、餐厨垃圾等厌氧消化的研究[6-8]，增加温度也可以提高聚乳酸的分解速度[9-12]。然而已有研究表明，聚乳酸分解过程大概需要2~3个月。此外厌氧消化条件下聚乳酸的分解特性还未得到充分研究。因此，本研究采用批次实验探讨了高温和超高温条件下聚乳酸的分解特性。

    1 材料与方法

    1.1 材料

    1.1.1 餐厨和聚乳酸塑料的性质

    实验中使用的聚乳酸来自市场出售的塑料袋，完全由聚乳酸制作，厚度为0.1 mm，使用前破碎为2 mm×2 mm。餐厨垃圾由人工配制，购买14种食物后混合破碎。聚乳酸和餐厨垃圾的性质见表 1。
    Table icon
    表1 聚乳酸和餐厨垃圾性质
    Table 1 Characteristic of polylactide and kitchen garbage
    表1 聚乳酸和餐厨垃圾性质
    Table 1 Characteristic of polylactide and kitchen garbage

    项目 参数 数值
    餐厨 总固体TS/(g·L-1) 191
    总挥发性固体VS/(g·L-1) 184
    悬浮固体SS/(g·L-1) 96.4
    挥发性悬浮固体VSS/(g·L-1) 94.4
    总化学需氧量TCOD/(g·L-1) 230
    溶解性化学需氧量SCOD/(g·L-1) 136
    氨氮NH4+-N/(mg·L-1) 89.5
    聚乳酸 总固体TS/(g·g-1) 1.00
    总挥发性固体VS/(g·g-1) 0.99
    总化学需氧量/TCOD(g·g-1) 1.38

    1.1.2 接种污泥

    实验中使用的厌氧污泥来自稳定运行1年的两相厌氧系统，由1个高温(55 ℃)反应器和1个超高温(80 ℃)反应器组成。两相系统的水力停留时间(hydraulic retain time，HRT)为25 d，COD负荷为6 g·(L·d)-1。连续反应器处理的基质为餐厨垃圾和聚乳酸塑料的混合物，二者的比值以COD计为4：1。厌氧反应器污泥的SS和VSS浓度分别为(19.6±1.2)g·L-1和(18.1±1.2)g·L-1。批次实验开始前，连续反应器中污泥经过离心处理(3 000 r·min-1)10 min，将离心后的上清液倒掉后加入55 ℃热水至原体积，然后重新搅拌；以上程序重复2次，得到的污泥作为批次实验的接种污泥。

    1.2 方法

    1.2.1 聚乳酸溶解实验

    聚乳酸的水解实验设计如表 2所示。实验S-1中用污泥作为反应介质，反应温度为55 ℃，起始加入的聚乳酸浓度为36 g·L-1。实验过程中间歇地向反应器内滴加10 mol·L-1的KOH，控制pH值为8。实验开始前加入不同量的NH4Cl使得实验S-1中氨氮浓度分别为0、1、2和4 g·L-1。在实验S-2中，温度为80 ℃，反应介质为纯水，其他条件与S-1一致。实验S-3中，将纯水换为污泥，其他条件与实验S-2相同。
    Table icon
    表2 聚乳酸溶解实验
    Table 2 Experimental operation of polylactide dissolution experiments
    表2 聚乳酸溶解实验
    Table 2 Experimental operation of polylactide dissolution experiments

    实验编号 反应介质 温度/℃ 氨氮浓度/(g·L-1) pH 实验时间/d
    S-1-1 污泥 55 0 8 8
    S-1-2 污泥 55 1 8 8
    S-1-3 污泥 55 2 8 8
    S-1-4 污泥 55 4 8 8
    S-2-1 水 80 0 8 3
    S-2-2 水 80 1 8 3
    S-2-3 水 80 2 8 3
    S-2-4 水 80 4 8 3
    S-3-1 污泥 80 0 8 3
    S-3-2 污泥 80 1 8 3
    S-3-3 污泥 80 2 8 3
    S-3-4 污泥 80 4 8 3
    批次实验采用有效容积为1 L的玻璃反应器，实验开始前加入厌氧菌代谢必需的营养元素：酵母提取物4 500 mg·L-1；(NH4)2·HPO4 450 mg·L-1；MgSO4·7H2O 90 mg·L-1；MnSO4·4H2O 18 mg·L-1；FeSO4·4H2O 18 mg·L-1；NiCl2 ·6H2O 0.5 mg·L-1；CoCl2·6H2O 10 mg·L-1。实验开始前将N2通入反应器赶走空气，然后用胶塞密封。反应器的搅拌速度为200 r·min-1。实验S-1持续时间为8 d，而S-2和S-3持续时间为3 d，在实验过程中定期取样分析。

    1.2.2 厌氧产气实验

    聚乳酸的厌氧产气实验条件如表 3所示。实验M-1中，聚乳酸作为唯一的基质，其COD浓度为10 g·L-1；M-2中以聚乳酸和餐厨垃圾混合物作为基质，二者的COD浓度各为5 g·L-1；实验M-3中，聚乳酸首先在80 ℃、氨氮浓度4 g·L-1条件下水解2 d，然后处理后的混合物被用作后续厌氧实验的基质。3组实验中基质为200 mL，接种污泥体积为800 mL，实验开始后在特定时刻取样分析。
    Table icon
    表3 聚乳酸厌氧产气实验条件
    Table 3 Condition of methane fermentation experiment for polylactide
    表3 聚乳酸厌氧产气实验条件
    Table 3 Condition of methane fermentation experiment for polylactide

    实验编号 基质 温度/℃ 时间/d
    M-1 聚乳酸 55 60
    M-2 聚乳酸加餐厨垃圾 55 60
    M-3 80 ℃预处理后的聚乳酸 55 22

    1.2.3 测定方法

    在聚乳酸的水解和消化过程中产生的乳酸和其他有机酸用高效液相色谱(CDD-10Avp，岛津，日本)测定；COD用分解比色法测定；氨氮用苯酚试剂法测定；厌氧过程中产生的沼气组分用红外气体分析仪(GC-14B，岛津，日本)测定。

    2 结果与分析

    2.1 聚乳酸的水解特性

    图 1给出了水解实验中乳酸浓度的变化。在实验S-1中，溶液中未检测到乳酸，也未检测到甲烷和二氧化碳的生成。虽然该组实验持续了8 d，但是聚乳酸依然没有明显分解，加入氨氮对聚乳酸的分解也没有促进作用。因此，在高温条件下作为聚合物的聚乳酸难以转化为单体的乳酸分子。而超高温处理可以促进聚乳酸的分解，实验S-2中在纯水的条件下经过处理，溶液中检测到了乳酸，但是浓度较低，为2.3 g·L-1，当添加氨氮，使其浓度为4 g·L-1时，溶液中乳酸浓度达到7.89 g·L-1。实验S-3中检测到的乳酸浓度明显高于S-2，组分S-3-1、S-3-2、S-3-3和S-3-4中乳酸浓度变化呈现相同的趋势：在实验开始的1~2 h基本无变化，然后乳酸浓度快速上升。与此同时，溶液中其他有机酸，如乙酸、丙酸、丁酸和戊酸等无明显生成，而且在S-2和S-3的实验中也未检测到甲烷和二氧化碳的生成。
    Figure1
    图1 水解实验中乳酸浓度的变化
    Fig. 1 Change of lactic acid concentration in hydrolysis experiments
    图1 水解实验中乳酸浓度的变化
    Fig. 1 Change of lactic acid concentration in hydrolysis experiments
    Figure1
    在水解实验中，聚乳酸的溶解率定义如下：
    聚乳酸溶解率=SLCATPLA×100% (1)
    式中：SLCA为特定时刻溶液中乳酸的浓度，g·L-1；TPLA为初始时刻加入的聚乳酸的浓度，g·L-1。
    式(1)的计算结果见表 4。对比不同条件下聚乳酸的溶解率，可见超高温的生化处理显著促进了聚乳酸转化为最终的水解产物单分子的乳酸。以往的研究已经证明氨水能够促进聚合物的水解[13-15]，但是需要高温(超过100 ℃)和高压(数个大气压)的条件。本研究证明，对聚乳酸在厌氧条件下的水解，氨氮的加入同样有促进作用，且反应过程相对温和。
    Table icon
    表4 水解实验中聚乳酸溶解率
    Table 4 Polylactide dissolution rate in hydrolysis experiments
    表4 水解实验中聚乳酸溶解率
    Table 4 Polylactide dissolution rate in hydrolysis experiments

    实验编号 溶解率/%
    S-1-1 0
    S-1-2 0
    S-1-3 0
    S-1-4 0.1
    S-2-1 6.4
    S-2-2 9.6
    S-2-3 14.6
    S-2-4 21.9
    S-3-1 25.7
    S-3-2 42.4
    S-3-3 52.5
    S-3-4 65.2

    2.2 聚乳酸在厌氧条件下的生化降解特性

    2.2.1 聚乳酸作为唯一基质时的降解特性

    图 2给出了实验M-1中，当聚乳酸作为唯一的基质时，其降解特性曲线。为方便对比实验过程中各组分的浓度变化，将所有组分的浓度都折算为COD浓度，单位为g·L-1。总有机酸的值由7种有机酸组成：乳酸、乙酸、丙酸、正丁酸、异丁酸、正戊酸和异戊酸，使用折算为COD后的和值；SCOD-总有机酸代表了溶液中未转化为有机酸的组分，其主要成分应为聚乳酸水解后生成的较小多聚物分子。
    Figure2
    图2 实验M-1中SCOD、有机酸和甲烷转化率的变化
    Fig. 2 Changes of SCOD, organic acids and methane conversion rate in experiment M-1
    图2 实验M-1中SCOD、有机酸和甲烷转化率的变化
    Fig. 2 Changes of SCOD, organic acids and methane conversion rate in experiment M-1
    Figure2
    当聚乳酸作为基质时，其在厌氧条件下转化为甲烷的效率由下式表示：
    甲烷转化率=COD甲烷−COD污泥产生的甲烷COD聚乳酸×100% (2)
    式中：COD甲烷为总的甲烷折算为COD的值；COD污泥产生的甲烷为接种污泥自身产生甲烷折算为COD的值；COD聚乳酸为加入的聚乳酸的COD值。
    如图 2所示，在第8~20天，聚乳酸的甲烷转化率增加较快，然后是缓慢上升，由20 d的7.5%上升至60 d的11.7%。较低的转化率表明在此条件下，厌氧菌难以利用聚乳酸生成甲烷。实验中乳酸的浓度由开始时的0.03 g·L-1上升至第15天的0.19 g·L-1，然后基本保持稳定。总有机酸的浓度由实验开始时的0.12 g·L-1上升至0.75 g·L-1，然后基本稳定。SCOD和SCOD-总有机酸的值表现出明显的先上升后下降的趋势，同时SCOD的下降对应了甲烷转化率的上升，因此，聚乳酸在此条件下应该首先水解为小分子多聚物如乳酸的二聚体，这个过程使得溶液的SCOD上升，同时生成的小分子多聚物又会进一步分解为单分子的乳酸，并最终转化为甲烷，这个过程会使得溶液的SCOD下降。而整个实验过程中，溶液中有机酸的浓度保持在较低值，因此，低的甲烷转化率并不是由有机酸的积累造成的，而是由聚乳酸低的溶解率造成的。

    2.2.2 聚乳酸与餐厨垃圾混合消化时的降解特性

    实验M-2目的是研究聚乳酸在与餐厨垃圾混合消化条件下的降解特性，实验过程中SCOD、有机酸和甲烷转化率的变化如图 3所示。聚乳酸的甲烷转化率在20 d达到61.0%，然后趋于稳定，实验结束时最终转化率为64.9%。整个实验过程中，乳酸的浓度没有明显变化。总有机酸从实验开始时的1.38 g·L-1上升至第8天的3.05 g·L-1，然后逐渐下降至1.27 g·L-1。SCOD和SCOD-总有机酸也先上升后下降最后趋于稳定。
    Figure3
    图3 实验M-2中SCOD、总有机酸和甲烷转化率的变化
    Fig. 3 Changes of SCOD, organic acids and methane conversion rate in experiment M-2
    图3 实验M-2中SCOD、总有机酸和甲烷转化率的变化
    Fig. 3 Changes of SCOD, organic acids and methane conversion rate in experiment M-2
    Figure3
    图 4给出了实验M-1和M-2中基质COD的物料守衡情况。本研究中使用的餐厨垃圾在高温厌氧消化条件下的甲烷转化率约为80%[16]，以此为基准计算聚乳酸在实验M-2中的甲烷转化率，为2.49/5=49.8%，是实验M-1中聚乳酸甲烷转化率的4.3倍。聚乳酸是一种人工聚合物，在厌氧消化条件下，相比餐厨，聚乳酸具有更好的热稳定性和化学稳定性。而且垃圾M-1中作为基质的塑料袋成分全部为聚乳酸，也缺乏厌氧微生物代谢所需的各种营养元素，因此，将聚乳酸作为单一基质，难以获得理想的转化率。然而将其与餐厨垃圾进行混合消化可以克服上述不利因素，取得较高的转化率。
    Figure4
    图4 实验M-1和M-2中COD平衡
    Fig. 4 COD balance in experiment M-1 and M-2
    图4 实验M-1和M-2中COD平衡
    Fig. 4 COD balance in experiment M-1 and M-2
    Figure4

    2.2.3 超高温预处理对聚乳酸降解的促进作用

    当引入超高温预处理后，聚乳酸的降解得到了显著的促进。实验M-3过程中SCOD、有机酸和甲烷转化率的变化如图 5所示。在实验最初的8 d内，聚乳酸的甲烷转化率为负值，其代表的含义是加入聚乳酸后，接种污泥自身的产甲烷量也出现了下降。这表明在实验初期超高温处理后的聚乳酸作为单一基质对厌氧消化带来了一定程度的抑制。实验开始时的总有机酸浓度为2.53 g·L-1，发酵液pH值为7.83。在实验开始后6 h，总有机酸浓度上升至最高值5.77 g·L-1，同时发酵液pH下降为6.91，此后pH值开始缓慢上升，在第8天达到7.81。引起pH值下降的原因是较高的有机酸浓度，同时较高的有机酸浓度也使得产甲烷菌需要更多的时间来适应。经过8 d的适应期，聚乳酸的甲烷转化率迅速上升，在第14天达到73.0%，最终在第22天实验结束时，聚乳酸的甲烷转化率为81.8%。
    Figure5
    图5 实验M-3中SCOD、总有机酸和甲烷转化率变化
    Fig. 5 Changes of SCOD, organic acids and methane conversion rate in experiment M-3
    图5 实验M-3中SCOD、总有机酸和甲烷转化率变化
    Fig. 5 Changes of SCOD, organic acids and methane conversion rate in experiment M-3
    Figure5
    实验开始时发酵液中乳酸浓度为1.72 g·L-1，然后上升至5.03 g·L-1，然后实验开始24 h后下降至3.03 g·L-1，并持续下降，至实验结束时达到0.07 g·L-1。总有机酸浓度也呈现先快速上升后缓慢下降的变化趋势。发酵液SCOD在实验开始时为6.10 g·L-1，然后上升至7.78 g·L-1，然后下降至6左右，并保持稳定至第8天；此后先经历了快速的下降，然后从第14天开始，下降趋缓，浓度基本保持稳定。其中，SCOD-总有机酸的值变化与SCOD的变化保持同步。
    综上所述，SCOD-总有机酸的值代表了聚乳酸水解过程的中间产物——可溶性小分子多聚物。在实验前期，由于主要发生的是聚乳酸的水解，中间产物的浓度较高，而随着反应的进行，中间产物还会进一步分解为单分子的乳酸，最终被转化为甲烷。在实验前期，聚乳酸的水解和中间产物的生成占据优势，所以SCOD-总有机酸保持在高水平；而中后期产甲烷过程逐渐占据优势。因此，甲烷转化率上升而中间产物的量快速下降，并且二者的变化速度基本一致，吻合度高。而当聚乳酸未经过超高温处理直接进行厌氧消化时，水解过程缓慢而且水解产物难以进一步转化为乳酸。由图 2可知，实验中后期，SCOD和SCOD-总有机酸一直保持稳定。

    3 结论

    1) 聚乳酸作为一种环境友好可降解的材料，有着广阔的应用前景。其中一个应用就是将其加工为塑料袋、塑料盒等容器盛放食物、餐厨垃圾等有机废物，然后将作为容器的聚乳酸塑料和餐厨垃圾等混合厌氧消化。这样可以省去将塑料袋、塑料盒等容器从餐厨垃圾中分拣的环节，同时又增加了厌氧反应器的甲烷产量，具有技术和经济的合理性。
    2) 本研究用批次实验探讨了聚乳酸在不同厌氧消化条件下的降解特性。结果表明，聚乳酸在厌氧条件下，首先经历水解过程分解为小分子多聚物等中间产物，然后进一步水解为乳酸，最终被转化为甲烷。当聚乳酸作为单一基质时，其难于被产甲烷菌利用，60 d后甲烷转化率只有11.7%；而将聚乳酸与餐厨混合消化则可以提高甲烷转化率，在此条件下聚乳酸甲烷转化率为49.8%，是其作为单一基质的4.3倍。而在超高温处理并添加铵盐的条件下，可以显著提高聚乳酸的甲烷转化率，并提高聚乳酸转化为甲烷的速度，经过22 d的处理，聚乳酸的甲烷转化率为81.8%。
    3) 本研究证明了混合消化和超高温预处理对促进聚乳酸降解的有效性。在后续的研究中应该关注在半连续实验条件下，聚乳酸和餐厨垃圾混合消化的处理效果，对超高温预处理单元和高温厌氧消化单元不同的组合形式进行探讨，并对整个系统的物料平衡和经济性进行评价。

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出版历程
  • 刊出日期:  2018-01-14
王峰. 超高温和高温厌氧条件下聚乳酸塑料的降解[J]. 环境工程学报, 2018, 12(1): 304-309. doi: 10.12030/j.cjee.201703262
引用本文: 王峰. 超高温和高温厌氧条件下聚乳酸塑料的降解[J]. 环境工程学报, 2018, 12(1): 304-309. doi: 10.12030/j.cjee.201703262
shu
WANG Feng. Polylactide biodegradation under thermophilic and hyperthermophilic anaerobic digestion condition[J]. Chinese Journal of Environmental Engineering, 2018, 12(1): 304-309. doi: 10.12030/j.cjee.201703262
Citation: WANG Feng. Polylactide biodegradation under thermophilic and hyperthermophilic anaerobic digestion condition[J]. Chinese Journal of Environmental Engineering, 2018, 12(1): 304-309. doi: 10.12030/j.cjee.201703262
shu

超高温和高温厌氧条件下聚乳酸塑料的降解

  • 1. 南方科技大学工程技术创新中心北京,北京 100083
基金项目:

摘要: 用批次实验研究了聚乳酸塑料在厌氧消化条件下的降解特性。结果表明,提高处理温度和氨氮浓度可以显著促进聚乳酸分解为乳酸。当聚乳酸作为唯一的基质时,其转化为甲烷的速度缓慢,60 d后甲烷转化率为11.7%。将聚乳酸与餐厨垃圾混合消化则可以促进聚乳酸转化,60 d后的转化率为49.8%。如果将聚乳酸在80 ℃条件下预处理,然后再进行厌氧消化,则22 d后的转化率为81.8%。混合消化和超高温预处理都可以改善聚乳酸的可降解性,其中超高温预处理的促进效果尤为明显。

English Abstract

    全文HTML

    餐厨垃圾适于通过厌氧消化处理[1-2]，而在其收集过程中，往往需要使用大量的塑料制容器如塑料盒、塑料袋等。因为普通塑料为不可生物降解的材料，因此在厌氧消化之前，需要将这些容器从餐厨垃圾中分拣出来，从而增加了整个处理过程的复杂程度和成本。如果用可生物降解的材料如聚乳酸替代不可生物降解的塑料容器，则收集到的餐厨垃圾可以与聚乳酸塑料制的容器共同破碎后进行厌氧消化，从而免去了分拣环节，而且还可以增加厌氧消化过程的产甲烷量。
    相比常规的中温(35 ℃)厌氧消化，高温(55 ℃)和超高温(70~80 ℃)可以显著促进有机物颗粒的溶解[3-5]。以往研究者开展了处理污泥、餐厨垃圾等厌氧消化的研究[6-8]，增加温度也可以提高聚乳酸的分解速度[9-12]。然而已有研究表明，聚乳酸分解过程大概需要2~3个月。此外厌氧消化条件下聚乳酸的分解特性还未得到充分研究。因此，本研究采用批次实验探讨了高温和超高温条件下聚乳酸的分解特性。

    1 材料与方法

    1.1 材料

    1.1.1 餐厨和聚乳酸塑料的性质

    实验中使用的聚乳酸来自市场出售的塑料袋，完全由聚乳酸制作，厚度为0.1 mm，使用前破碎为2 mm×2 mm。餐厨垃圾由人工配制，购买14种食物后混合破碎。聚乳酸和餐厨垃圾的性质见表 1。
    Table icon
    表1 聚乳酸和餐厨垃圾性质
    Table 1 Characteristic of polylactide and kitchen garbage
    表1 聚乳酸和餐厨垃圾性质
    Table 1 Characteristic of polylactide and kitchen garbage

    项目 参数 数值
    餐厨 总固体TS/(g·L-1) 191
    总挥发性固体VS/(g·L-1) 184
    悬浮固体SS/(g·L-1) 96.4
    挥发性悬浮固体VSS/(g·L-1) 94.4
    总化学需氧量TCOD/(g·L-1) 230
    溶解性化学需氧量SCOD/(g·L-1) 136
    氨氮NH4+-N/(mg·L-1) 89.5
    聚乳酸 总固体TS/(g·g-1) 1.00
    总挥发性固体VS/(g·g-1) 0.99
    总化学需氧量/TCOD(g·g-1) 1.38

    1.1.2 接种污泥

    实验中使用的厌氧污泥来自稳定运行1年的两相厌氧系统，由1个高温(55 ℃)反应器和1个超高温(80 ℃)反应器组成。两相系统的水力停留时间(hydraulic retain time，HRT)为25 d，COD负荷为6 g·(L·d)-1。连续反应器处理的基质为餐厨垃圾和聚乳酸塑料的混合物，二者的比值以COD计为4：1。厌氧反应器污泥的SS和VSS浓度分别为(19.6±1.2)g·L-1和(18.1±1.2)g·L-1。批次实验开始前，连续反应器中污泥经过离心处理(3 000 r·min-1)10 min，将离心后的上清液倒掉后加入55 ℃热水至原体积，然后重新搅拌；以上程序重复2次，得到的污泥作为批次实验的接种污泥。

    1.2 方法

    1.2.1 聚乳酸溶解实验

    聚乳酸的水解实验设计如表 2所示。实验S-1中用污泥作为反应介质，反应温度为55 ℃，起始加入的聚乳酸浓度为36 g·L-1。实验过程中间歇地向反应器内滴加10 mol·L-1的KOH，控制pH值为8。实验开始前加入不同量的NH4Cl使得实验S-1中氨氮浓度分别为0、1、2和4 g·L-1。在实验S-2中，温度为80 ℃，反应介质为纯水，其他条件与S-1一致。实验S-3中，将纯水换为污泥，其他条件与实验S-2相同。
    Table icon
    表2 聚乳酸溶解实验
    Table 2 Experimental operation of polylactide dissolution experiments
    表2 聚乳酸溶解实验
    Table 2 Experimental operation of polylactide dissolution experiments

    实验编号 反应介质 温度/℃ 氨氮浓度/(g·L-1) pH 实验时间/d
    S-1-1 污泥 55 0 8 8
    S-1-2 污泥 55 1 8 8
    S-1-3 污泥 55 2 8 8
    S-1-4 污泥 55 4 8 8
    S-2-1 水 80 0 8 3
    S-2-2 水 80 1 8 3
    S-2-3 水 80 2 8 3
    S-2-4 水 80 4 8 3
    S-3-1 污泥 80 0 8 3
    S-3-2 污泥 80 1 8 3
    S-3-3 污泥 80 2 8 3
    S-3-4 污泥 80 4 8 3
    批次实验采用有效容积为1 L的玻璃反应器，实验开始前加入厌氧菌代谢必需的营养元素：酵母提取物4 500 mg·L-1；(NH4)2·HPO4 450 mg·L-1；MgSO4·7H2O 90 mg·L-1；MnSO4·4H2O 18 mg·L-1；FeSO4·4H2O 18 mg·L-1；NiCl2 ·6H2O 0.5 mg·L-1；CoCl2·6H2O 10 mg·L-1。实验开始前将N2通入反应器赶走空气，然后用胶塞密封。反应器的搅拌速度为200 r·min-1。实验S-1持续时间为8 d，而S-2和S-3持续时间为3 d，在实验过程中定期取样分析。

    1.2.2 厌氧产气实验

    聚乳酸的厌氧产气实验条件如表 3所示。实验M-1中，聚乳酸作为唯一的基质，其COD浓度为10 g·L-1；M-2中以聚乳酸和餐厨垃圾混合物作为基质，二者的COD浓度各为5 g·L-1；实验M-3中，聚乳酸首先在80 ℃、氨氮浓度4 g·L-1条件下水解2 d，然后处理后的混合物被用作后续厌氧实验的基质。3组实验中基质为200 mL，接种污泥体积为800 mL，实验开始后在特定时刻取样分析。
    Table icon
    表3 聚乳酸厌氧产气实验条件
    Table 3 Condition of methane fermentation experiment for polylactide
    表3 聚乳酸厌氧产气实验条件
    Table 3 Condition of methane fermentation experiment for polylactide

    实验编号 基质 温度/℃ 时间/d
    M-1 聚乳酸 55 60
    M-2 聚乳酸加餐厨垃圾 55 60
    M-3 80 ℃预处理后的聚乳酸 55 22

    1.2.3 测定方法

    在聚乳酸的水解和消化过程中产生的乳酸和其他有机酸用高效液相色谱(CDD-10Avp，岛津，日本)测定；COD用分解比色法测定；氨氮用苯酚试剂法测定；厌氧过程中产生的沼气组分用红外气体分析仪(GC-14B，岛津，日本)测定。

    2 结果与分析

    2.1 聚乳酸的水解特性

    图 1给出了水解实验中乳酸浓度的变化。在实验S-1中，溶液中未检测到乳酸，也未检测到甲烷和二氧化碳的生成。虽然该组实验持续了8 d，但是聚乳酸依然没有明显分解，加入氨氮对聚乳酸的分解也没有促进作用。因此，在高温条件下作为聚合物的聚乳酸难以转化为单体的乳酸分子。而超高温处理可以促进聚乳酸的分解，实验S-2中在纯水的条件下经过处理，溶液中检测到了乳酸，但是浓度较低，为2.3 g·L-1，当添加氨氮，使其浓度为4 g·L-1时，溶液中乳酸浓度达到7.89 g·L-1。实验S-3中检测到的乳酸浓度明显高于S-2，组分S-3-1、S-3-2、S-3-3和S-3-4中乳酸浓度变化呈现相同的趋势：在实验开始的1~2 h基本无变化，然后乳酸浓度快速上升。与此同时，溶液中其他有机酸，如乙酸、丙酸、丁酸和戊酸等无明显生成，而且在S-2和S-3的实验中也未检测到甲烷和二氧化碳的生成。
    Figure1
    图1 水解实验中乳酸浓度的变化
    Fig. 1 Change of lactic acid concentration in hydrolysis experiments
    图1 水解实验中乳酸浓度的变化
    Fig. 1 Change of lactic acid concentration in hydrolysis experiments
    Figure1
    在水解实验中，聚乳酸的溶解率定义如下：
    聚乳酸溶解率=SLCATPLA×100% (1)
    式中：SLCA为特定时刻溶液中乳酸的浓度，g·L-1；TPLA为初始时刻加入的聚乳酸的浓度，g·L-1。
    式(1)的计算结果见表 4。对比不同条件下聚乳酸的溶解率，可见超高温的生化处理显著促进了聚乳酸转化为最终的水解产物单分子的乳酸。以往的研究已经证明氨水能够促进聚合物的水解[13-15]，但是需要高温(超过100 ℃)和高压(数个大气压)的条件。本研究证明，对聚乳酸在厌氧条件下的水解，氨氮的加入同样有促进作用，且反应过程相对温和。
    Table icon
    表4 水解实验中聚乳酸溶解率
    Table 4 Polylactide dissolution rate in hydrolysis experiments
    表4 水解实验中聚乳酸溶解率
    Table 4 Polylactide dissolution rate in hydrolysis experiments

    实验编号 溶解率/%
    S-1-1 0
    S-1-2 0
    S-1-3 0
    S-1-4 0.1
    S-2-1 6.4
    S-2-2 9.6
    S-2-3 14.6
    S-2-4 21.9
    S-3-1 25.7
    S-3-2 42.4
    S-3-3 52.5
    S-3-4 65.2

    2.2 聚乳酸在厌氧条件下的生化降解特性

    2.2.1 聚乳酸作为唯一基质时的降解特性

    图 2给出了实验M-1中，当聚乳酸作为唯一的基质时，其降解特性曲线。为方便对比实验过程中各组分的浓度变化，将所有组分的浓度都折算为COD浓度，单位为g·L-1。总有机酸的值由7种有机酸组成：乳酸、乙酸、丙酸、正丁酸、异丁酸、正戊酸和异戊酸，使用折算为COD后的和值；SCOD-总有机酸代表了溶液中未转化为有机酸的组分，其主要成分应为聚乳酸水解后生成的较小多聚物分子。
    Figure2
    图2 实验M-1中SCOD、有机酸和甲烷转化率的变化
    Fig. 2 Changes of SCOD, organic acids and methane conversion rate in experiment M-1
    图2 实验M-1中SCOD、有机酸和甲烷转化率的变化
    Fig. 2 Changes of SCOD, organic acids and methane conversion rate in experiment M-1
    Figure2
    当聚乳酸作为基质时，其在厌氧条件下转化为甲烷的效率由下式表示：
    甲烷转化率=COD甲烷−COD污泥产生的甲烷COD聚乳酸×100% (2)
    式中：COD甲烷为总的甲烷折算为COD的值；COD污泥产生的甲烷为接种污泥自身产生甲烷折算为COD的值；COD聚乳酸为加入的聚乳酸的COD值。
    如图 2所示，在第8~20天，聚乳酸的甲烷转化率增加较快，然后是缓慢上升，由20 d的7.5%上升至60 d的11.7%。较低的转化率表明在此条件下，厌氧菌难以利用聚乳酸生成甲烷。实验中乳酸的浓度由开始时的0.03 g·L-1上升至第15天的0.19 g·L-1，然后基本保持稳定。总有机酸的浓度由实验开始时的0.12 g·L-1上升至0.75 g·L-1，然后基本稳定。SCOD和SCOD-总有机酸的值表现出明显的先上升后下降的趋势，同时SCOD的下降对应了甲烷转化率的上升，因此，聚乳酸在此条件下应该首先水解为小分子多聚物如乳酸的二聚体，这个过程使得溶液的SCOD上升，同时生成的小分子多聚物又会进一步分解为单分子的乳酸，并最终转化为甲烷，这个过程会使得溶液的SCOD下降。而整个实验过程中，溶液中有机酸的浓度保持在较低值，因此，低的甲烷转化率并不是由有机酸的积累造成的，而是由聚乳酸低的溶解率造成的。

    2.2.2 聚乳酸与餐厨垃圾混合消化时的降解特性

    实验M-2目的是研究聚乳酸在与餐厨垃圾混合消化条件下的降解特性，实验过程中SCOD、有机酸和甲烷转化率的变化如图 3所示。聚乳酸的甲烷转化率在20 d达到61.0%，然后趋于稳定，实验结束时最终转化率为64.9%。整个实验过程中，乳酸的浓度没有明显变化。总有机酸从实验开始时的1.38 g·L-1上升至第8天的3.05 g·L-1，然后逐渐下降至1.27 g·L-1。SCOD和SCOD-总有机酸也先上升后下降最后趋于稳定。
    Figure3
    图3 实验M-2中SCOD、总有机酸和甲烷转化率的变化
    Fig. 3 Changes of SCOD, organic acids and methane conversion rate in experiment M-2
    图3 实验M-2中SCOD、总有机酸和甲烷转化率的变化
    Fig. 3 Changes of SCOD, organic acids and methane conversion rate in experiment M-2
    Figure3
    图 4给出了实验M-1和M-2中基质COD的物料守衡情况。本研究中使用的餐厨垃圾在高温厌氧消化条件下的甲烷转化率约为80%[16]，以此为基准计算聚乳酸在实验M-2中的甲烷转化率，为2.49/5=49.8%，是实验M-1中聚乳酸甲烷转化率的4.3倍。聚乳酸是一种人工聚合物，在厌氧消化条件下，相比餐厨，聚乳酸具有更好的热稳定性和化学稳定性。而且垃圾M-1中作为基质的塑料袋成分全部为聚乳酸，也缺乏厌氧微生物代谢所需的各种营养元素，因此，将聚乳酸作为单一基质，难以获得理想的转化率。然而将其与餐厨垃圾进行混合消化可以克服上述不利因素，取得较高的转化率。
    Figure4
    图4 实验M-1和M-2中COD平衡
    Fig. 4 COD balance in experiment M-1 and M-2
    图4 实验M-1和M-2中COD平衡
    Fig. 4 COD balance in experiment M-1 and M-2
    Figure4

    2.2.3 超高温预处理对聚乳酸降解的促进作用

    当引入超高温预处理后，聚乳酸的降解得到了显著的促进。实验M-3过程中SCOD、有机酸和甲烷转化率的变化如图 5所示。在实验最初的8 d内，聚乳酸的甲烷转化率为负值，其代表的含义是加入聚乳酸后，接种污泥自身的产甲烷量也出现了下降。这表明在实验初期超高温处理后的聚乳酸作为单一基质对厌氧消化带来了一定程度的抑制。实验开始时的总有机酸浓度为2.53 g·L-1，发酵液pH值为7.83。在实验开始后6 h，总有机酸浓度上升至最高值5.77 g·L-1，同时发酵液pH下降为6.91，此后pH值开始缓慢上升，在第8天达到7.81。引起pH值下降的原因是较高的有机酸浓度，同时较高的有机酸浓度也使得产甲烷菌需要更多的时间来适应。经过8 d的适应期，聚乳酸的甲烷转化率迅速上升，在第14天达到73.0%，最终在第22天实验结束时，聚乳酸的甲烷转化率为81.8%。
    Figure5
    图5 实验M-3中SCOD、总有机酸和甲烷转化率变化
    Fig. 5 Changes of SCOD, organic acids and methane conversion rate in experiment M-3
    图5 实验M-3中SCOD、总有机酸和甲烷转化率变化
    Fig. 5 Changes of SCOD, organic acids and methane conversion rate in experiment M-3
    Figure5
    实验开始时发酵液中乳酸浓度为1.72 g·L-1，然后上升至5.03 g·L-1，然后实验开始24 h后下降至3.03 g·L-1，并持续下降，至实验结束时达到0.07 g·L-1。总有机酸浓度也呈现先快速上升后缓慢下降的变化趋势。发酵液SCOD在实验开始时为6.10 g·L-1，然后上升至7.78 g·L-1，然后下降至6左右，并保持稳定至第8天；此后先经历了快速的下降，然后从第14天开始，下降趋缓，浓度基本保持稳定。其中，SCOD-总有机酸的值变化与SCOD的变化保持同步。
    综上所述，SCOD-总有机酸的值代表了聚乳酸水解过程的中间产物——可溶性小分子多聚物。在实验前期，由于主要发生的是聚乳酸的水解，中间产物的浓度较高，而随着反应的进行，中间产物还会进一步分解为单分子的乳酸，最终被转化为甲烷。在实验前期，聚乳酸的水解和中间产物的生成占据优势，所以SCOD-总有机酸保持在高水平；而中后期产甲烷过程逐渐占据优势。因此，甲烷转化率上升而中间产物的量快速下降，并且二者的变化速度基本一致，吻合度高。而当聚乳酸未经过超高温处理直接进行厌氧消化时，水解过程缓慢而且水解产物难以进一步转化为乳酸。由图 2可知，实验中后期，SCOD和SCOD-总有机酸一直保持稳定。

    3 结论

    1) 聚乳酸作为一种环境友好可降解的材料，有着广阔的应用前景。其中一个应用就是将其加工为塑料袋、塑料盒等容器盛放食物、餐厨垃圾等有机废物，然后将作为容器的聚乳酸塑料和餐厨垃圾等混合厌氧消化。这样可以省去将塑料袋、塑料盒等容器从餐厨垃圾中分拣的环节，同时又增加了厌氧反应器的甲烷产量，具有技术和经济的合理性。
    2) 本研究用批次实验探讨了聚乳酸在不同厌氧消化条件下的降解特性。结果表明，聚乳酸在厌氧条件下，首先经历水解过程分解为小分子多聚物等中间产物，然后进一步水解为乳酸，最终被转化为甲烷。当聚乳酸作为单一基质时，其难于被产甲烷菌利用，60 d后甲烷转化率只有11.7%；而将聚乳酸与餐厨混合消化则可以提高甲烷转化率，在此条件下聚乳酸甲烷转化率为49.8%，是其作为单一基质的4.3倍。而在超高温处理并添加铵盐的条件下，可以显著提高聚乳酸的甲烷转化率，并提高聚乳酸转化为甲烷的速度，经过22 d的处理，聚乳酸的甲烷转化率为81.8%。
    3) 本研究证明了混合消化和超高温预处理对促进聚乳酸降解的有效性。在后续的研究中应该关注在半连续实验条件下，聚乳酸和餐厨垃圾混合消化的处理效果，对超高温预处理单元和高温厌氧消化单元不同的组合形式进行探讨，并对整个系统的物料平衡和经济性进行评价。
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