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餐厨垃圾 (food waste，FW) 是生活垃圾的重要组成部分，2021年我国FW分出量就已超1.2×108 t，FW的资源化、无害化和减量化处置是当前的研究热点问题。为了有效地回收FW资源，目前应用最广泛的技术是厌氧消化[1]。厌氧消化可以将FW中的有机物转化为沼气和沼渣，实现能源和肥料的再利用。不仅可以减少FW的处理量，还可以提高其附加值。然而，厌氧消化也存在一些困难和挑战。受FW原料特性的影响，发酵原料含有大量油脂等生物难降解物质[2]。这些难降解性物质附着在FW表面阻碍了厌氧消化中的水解步骤，进而影响中间产物降解生成挥发性脂肪酸 (volatile fatty acids，VFAs) 及其他反应副产物[3]。为加速餐厨垃圾水解过程，目前，常见方法是通过预处理方式提高FW中的可降解有机物，提升降解速率、促进厌氧消化过程中中间产物的生成与利用[4]。
国内外学者探究了多种餐厨垃圾预处理策略，超声、高压均质、碱预处理等方法是目前常见且简单、省时、环保的预处理方法。热预处理是最常见的类型，分为高温和中温2种类型。高温范围一般在110~180 ℃，处理时间在20~60 min，常置入高压蒸汽中升温。中温一般在50~100 ℃，处理时间为数小时，一般采取电加热[5]。超声波可通过产生高强度的流体剪切力破坏细胞内外物质的溶出，碱处理可以选择性地去除半纤维素和木质素在厌氧消化过中的抑制作用，以加快餐厨垃圾厌氧消化进程[6]。为具体了解预处理对FW消化关键反应参数的影响以及帮助调控和优化发酵过程，需要建立适用于预处理的动力学方程并进行分析。此外，在实际工程应用中，选择更高效的预处理方式对于生产效益尤为重要，高能耗可能削弱预处理效能。这就需要对不同的预处理方式进行能耗评估，为工程应用提供理论依据。
基于此，本研究采用超声、碱处理、中温、高温4种方式对餐厨垃圾进行预处理，探究其对餐厨垃圾厌氧消化产沼气性能的影响，建立适合的动力学模型，并且基于能量视角综合评价不同预处理方法的有效性和经济可行性。
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试验餐厨垃圾取自南京财经大学东苑餐厅，主要成分包括剩饭、菜帮、菜叶、水果、面条、肉类等。首先进行手工初步挑拣，去除餐厨垃圾中的大骨头、塑料等杂质，利用破碎机打碎至浆糊状，过14目不锈钢筛网，混合均匀后转移至冰箱内4 ℃保存备用，当天使用。餐厨垃圾的总固体 (TS) 为26%，挥发性固体 (VS) 为24.81%。颗粒种泥取自安徽汇博环保技术工程有限公司的厌氧消化罐，预处理前在 (35±0.5) ℃水浴中培养一周，使种泥中有机质充分消化，污泥的TS为8%，VS为6.88%。
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碱性预处理是通过添加6 mol·L−1 NaOH溶液，将餐厨垃圾的pH值调至10，用磁力搅拌器以200 r·min−1连续搅拌2 h；超声预处理是使用超声仪 (KH-500，昆山禾创超声仪器有限公司) 进行超声处理，设定超声仪器条件参数为0.17 kw，持续处理30 min；中温和高温预处理是将餐厨垃圾样品放在玻璃罐中，分别在80 ℃水浴锅 (HWS-24，上海一恒科学仪器有限公司) 中放置2 h和120 ℃的高压蒸汽锅 (GI54TW，美国Zealaway公司) 中加热20 min。预处理后的餐厨垃圾样品冷却至室温后，用于序批次厌氧消化过程。
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采用全自动CH4潜力测试系统 (AMPTS-II，瑞典BioprocessControl公司) 开展序批式试验。每个发酵罐工作体积为400 mL，顶空150 mL，R1为对照组，R2-R5分别表示超声、碱处理、中温和高温处理组，每组设3次重复。将不同预处理后的餐厨垃圾，按照餐厨垃圾与种泥的接种比为1∶2 (VSFW∶VSSS) ，加高纯水调节发酵罐内底物总VS质量为9 g，混匀至400 mL，对照组添加不经预处理的餐厨垃圾，调节初始pH调节至7±0.3。依次向发酵罐顶空通氮气 (N2 99.9%，30 mL·min−1) 5 min，去除顶空的空气以维持反应器内厌氧环境，并迅速盖上反应器密封盖，转移至AMPTS-II系统，维持反应器内温度 (35±1) ℃，转速为120 r·min−1，并以转动停止为3 min/3 min交替方式运行，利用排水法原理仪器自动记录并存储实时CH4产量和产率。
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总固体 (TS) 和挥发性固体 (VS) 含量采用国际标准方法 (APHA 2005) 测定；溶解性化学需氧量 (SCOD) 采用重铬酸盐法 (GB
11914 -89) 测定；蛋白质采用Lowry-Folin法进行测定；多糖采用苯酚-硫酸法测定；氨氮采用纳氏试剂法 (HJ 535 2009) 进行测定；为尽可能保持样品的均质性，将过筛后的样品立即冷冻干燥，制样后进行扫描电镜 (TM3000，日本HITACHI公司) 观察；通过傅立叶变换红外光谱 (FTIR) 仪器 (Spotlight200i，美国PerkinElmer公司) 分析官能团的变化[7]。利用荧光光谱仪 (F-7000 ，日本HITACHI公司) 测定三维荧光 (excitation emission matrix，EEM) [8]，并分别计算5个选定区域内EEM光谱的积分，将累积体积归一化为相对EEM区域面积 (nm2) ，归一化FRI体积 (Pin) 的单位为RU。采用修正的Gompertz模型、Cone模型、修正的Gompertz二阶模型描述厌氧过程中CH4产生的动力学，分别根据式(1)~(3)进行计算。能量平衡分析根据式(4)~(6)进行计算[9-10]。式中：Y(t)为给定时间内的累积沼气产量 (mL CH4·(g·VS)−1) ；
$ {P}_{{\mathrm{C}\mathrm{H}}_{4}} $ 为沼气生产潜力 (mL CH4·(g·VS)−1) ；k为一级分解速率常数 (1·d−1) ，表示底物的降解率；t为消化时间，单位为天 (d) ；Rm为最大沼气产量 (mL CH4·(g·VS)−1·d−1) ；λ为滞后期 (d) ；e为自然常数 (2.72) ；n是形状系数。式中：E输出是生产CH4输出的能量 (kJ) ；ES为预处理能量密度 (kJ·VS−1) ；E输入是预处理输入的能量 (kJ) ；VCH4是CH4产量 (mL·(g·VS)−1) ；ξ是CH4的热值 (39 820 kJ·m−3 CH4) ；P是预处理机器的功率 (kW) ；t是机器处理时间 (min) ；m是物料的质量 (kg) ；VS是物料挥发性固体含量 (%) 。
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CH4产量是衡量发酵系统资源回收程度的重要指标。不同预处理方式后餐厨垃圾累积CH4产量存在显著差异 (p<0.05) ，在厌氧消化初期开始迅速增加，并逐渐达到稳态 (图1) 。餐厨垃圾在高温120 ℃，处理20 min条件下累积CH4产量最高，为225.1 mL CH4·(g·VS)−1，而未经预处理的餐厨垃圾累计CH4生产量仅为193.5 mL CH4·(g·VS)−1。此外，超声、中温和碱预处理累计CH4产率分别为219.7、214.5和208.8 mL CH4·(g·VS)−1，提升效果在7.9%~16.3%。由图1(b)可知，经过预处理后的餐厨垃圾在反应初期有更高的日产CH4速率。最大的日产CH4产量发生在超声预处理为31.5 mL CH4·(g·VS)−1，最低的日产CH4是对照组为24.9 mL CH4·(g·VS)−1，其余处理组介于28.7~33.8 mL CH4·(g·VS)−1。以上结果显示，经过预处理后餐厨垃圾的CH4产量具有明显的提升。在日产量上，经过预处理的餐厨垃圾持续产CH4能力也得到增强。值得注意的是，前期预处理组之间的产气量并未展现出明显差异。这可能是因为预处理对餐厨垃圾中易降解有机物的溶出影响相对较小。因此，尽管进行了不同的预处理，但各组之间的前期产气量并未发生明显变化。
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修正的Gompertz和Cone模型可以评估CH4生产率和最大累积CH4产量。修正的Gompertz二阶模型是将二阶动力学模型与修正的Gompertz模型耦合，以描述厌氧共消化过程中的2个阶段CH4生成动态。为了解释4种预处理方法对FW厌氧消化的影响，分别用以上3种模型拟合累计CH4产量，模型与实验的误差用R2值进行验证，模拟结果如表1所示。
从表1可以看出，Cone模型和修正的Gompertz二阶模型R2均在0.98以上，表明2种模型能够较好的模拟FW厌氧消化过程中CH4产量的动态变化。Cone模型中n值和修正的Gompertz二阶模型中λ值均大于0，表明厌氧消化系统存在滞后期，滞后期的存在也验证了图1(b)中出现的多个产CH4峰。修正的Gompertz二阶模型相对于Cone模型的优势在于能够分别预测第一阶段的易降解物质和第二阶段的难降解物质及难降解微生物副产物的CH4产量，这对实际工程应用具有重要的参考意义。总体而言，修正的Gompertz二阶模型更适用于预处理后的FW厌氧发酵的动力学模型。在修正的Gompertz二阶模型中，高温预处理的滞后期最短为4.74 d，第二阶段累计CH4产量最高为82.32 mL CH4·(g·VS)−1，更短的滞后期有利于第二阶段CH4生成，这与PAN等[11]的研究结果较为一致。此外，修正的Gompertz二阶模型对高温处理组的累计CH4产量拟合度要优于其他预处理组。
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预处理可以促进餐厨垃圾中的有机物的溶解，从而形成更稳定的乳液或溶液结构。预处理后的餐厨垃圾，在厌氧消化初始时有更高的SCOD，这能促进厌氧消化过程[10]。由图2可知，经预处理后的餐厨垃圾在初期相较于对照组表现出较高的SCOD浓度。对照组SCOD的初始浓度仅为475.7 mg·L−1，高温、超声、中温、碱处理分别是846.8、844.5、692.4、545.1 mg·L−1。对照组的SCOD去除率为67.4%，高温、超声、中温、碱处理去除率分别是80.4%、77.0%、75.1%和70.3%。不同预处理策略下SCOD的去除效率的变化与CH4产量一致。蛋白质和多糖是餐厨垃圾厌氧发酵过程中的主要降解有机物。图2(a)显示，预处理组和对照组初始蛋白质、多糖含量差别较大。高温、中温、超声、碱处理组的蛋白质含量分别为161.8、156.0、150.22和132.89 mg·L−1，高温、中温、超声、碱处理组的多糖含量分别为3 229.4、
2349.7 、2 280.4和2 374.3 mg·L−1，而对照组的蛋白质和多糖含量仅为128.6和1 567.3 mg·L−1。可以看出，预处理组的初始蛋白质、多糖含量普遍高于对照组，这可能是由于升温作用下，餐厨垃圾絮凝物组成中的有机物更易溶出[12]。根据图2(a)、(b)显示，多糖的去除效率均在95%以上，蛋白质的分解在30%左右，这与JIANG等[13]研究结果较为一致。因而推断，餐厨垃圾厌氧发酵产生CH4的主要有机成分中，多糖所占比例最大，蛋白质比例最小且多糖的降解优先级高于蛋白质。 -
三维荧光光谱能够反映溶解有机物 (DOM) 的结构特征和演化过程。检测到3个主要荧光峰。峰A：可溶性微生物副产物类 (Ex/Em=300/347~380 nm) ，表征可生物降解的DOM。峰B：腐殖酸类 (Ex/Em = 430/460~380 nm) ，表征难生物降解的DOM。峰C：酪氨酸等芳香族蛋白II (Ex/Em = 210/300~320 nm) [14-16]。
从图3中可以看出，各处理组的荧光光强度明显不同。预处理组的初始DOM在Ⅰ、Ⅱ荧光区均有较高的荧光峰值 (碱处理53%、超声49%、中温52%、高温54%)，表明经过预处理组的餐厨垃圾能够为微生物提供更多的可利用生物物质，促进了预处理组初始阶段快速消化产氢。高温预处理组的Ⅰ、Ⅱ区荧光强度要明显强于其他预处理组，但Ⅳ区却弱于其他预处理组 (高温5%、对照组12%、超声7%、碱6%、中温6%)。这可能是高温使得餐厨垃圾中的难降解DOM转化为易降解DOM。预处理组结束时，DOM在Ⅰ、Ⅱ区荧光强度明显降低 (高温41%、中温40%、碱41%、超声44%)，尤其是高温处理组。这表明这些区域的DOM在厌氧消化过程中被微生物水解消化、CH4化，或者与水解产物发生聚合，形成难降解的腐殖酸类DOM。值得注意的是，对照组在结束时Ⅰ区 (起始35%、结束50%) 荧光强度明显增强，但此时并没有产生较多CH4，这可能与后期的氨氮含量过高，抑制微生物代谢有关。
生物指数 (BIX) 和腐殖化指数 (HIX) 可用于测定DOM的自养生产力和腐殖化程度[17]。在发酵开始和结束两个阶段可以看出预处理组的HIX、BIX普遍高于对照组，这意味预处理能够强化餐厨垃圾腐殖化程度，且利于发酵过程中DOM释放导致微生物的代谢能力增加，进而提供了更高的系统稳定性[18]，这一特征合理解释预处理组CH4产量均高于对照组的现象。因而，EEM分析结果反映出可溶性微生物副产物的释放可能是不同预处理后餐厨垃圾厌氧消化效率差异的原因。
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FTIR光谱能够分析预处理餐厨垃圾表面的官能团，探讨预处理对餐厨垃圾样品的亲水性、疏水性及稳定性的影响。从图4可以看出，预处理组和对照组的吸收峰均出现在3 380、2 930、2 855、1 745、1 488、1 152、1 017 cm−1处，但在预处理组中 -COOH、-NO2、-OH、-CH、-CO官能团的吸收峰强度相较于对照组有较明显的变化，其中高温预处理最为明显。-COOH、-CO、-CH在厌氧发酵中提供了更多有机物质的分解程度，-NO2表现氧化和氮循环的程度、-OH表现脂肪酸的程度[19]。这与图3(k)DOM的区域荧光积分结果一致，进一步说明预处理后的餐厨垃圾能够提供更多的有机消化物质，在厌氧消化过程中被分解。
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餐厨垃圾在不同条件下的表面形态特征，呈现出簇状或小块状的表面结构，表面粗糙度较高 (图5) 。这些结构主要是一些大分子脂类氧化形成的簇状结构[10]，与预处理组相比，对照组的脂类排列紧密、空隙较小。可以明显的看出超声预处理后，表面结构的空隙变大，空隙更密集。这可能是在剪切应力作用下纤维大分子内、外层链受到不均匀的外力作用，使得纤维结构被破坏。碱处理后，餐厨垃圾表面凹槽变多变大，空隙多贯穿整个餐厨垃圾。这说明预处理能够增加餐厨垃圾脂质的溶出率，在后续的厌氧消化过程中，有利于微生物对脂质的利用。中温和高温处理的餐厨垃圾表面有很多突出的密集点，这能够给予微生物更多的附着点，此外，温度预处理还导致餐厨垃圾纤维网状结构断裂，有助于后续的消化分解。
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高温、中温、超声预处理餐厨垃圾在改变底物结构及产CH4性能上效果更明显。由于使用CH4输出评价预处理的效益存在偏差，优化后使用净能量收益和相对提升效益评价进行综合评价。以对照组的能量产出为标准，即对照组的提升效益为零，预处理组的净能量产出与对照组的净能量产出产值为净能量收益，结果如表2所示。
结果表明，预处理组的能量输出均高于对照组，高温组的净能量收益最高为293.5 kJ，其次是超声、中温预处理组分别为238.9、159.6 kJ，提升效益分别比对照组高15.1%、12.2%、8.3%。值得注意的是，尽管超声的净能量收益要高于中温预处理，但在中国50%以上的规模化餐厨垃圾处理项目采用“热预处理+厌氧消化”，一般处理温度设置为70~100 ℃，时间为0.5~1.5 h[20]。这主要是由于实际应用中为避免热处理中的热损失，通常采取保温措施，进而提升其能量效益。因此，在今后的中试规模中将进一步评估保温措施回收后的总能量能否补偿超声预处理的净能量收益。
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1) 在餐厨垃圾厌氧消化过程中，超声、碱处理、中温、高温不同预处理策略可以有效提高其产CH4性能，不同预处理策略对CH4累计产量的提升效果介于7.9%~16.3%，高温预处理后的累积CH4产量最高，达到225.0 mL CH4·(g·VS)−1，对照组的累计CH4产量仅为193.5 mL CH4·(g·VS)−1。
2) 修正的Gompertz二阶模型是最适合预处理FW厌氧消化的动力学模型，特别是高温预处理。模拟参数说明预处理缩短了厌氧发酵的滞后期，并且促进了难降解物质及难降解微生物副产物被消化利用。
3) 不同预处理策略下，厌氧消化系统中溶解性有机物 (SCOD) 、氨氮、蛋白质和多糖浓度变化趋势与CH4产量一致，表明预处理策略可以加速餐厨垃圾中有机物溶出，提高厌氧消化的效率。
4) 高温处理组净能量收益最高为293.5 kJ，相比于对照组，不同预处理组的能量提升效益介于8.3%~15.1%，表明不同预处理策略的能量输入，并没有削弱其带来的净能量收益优势。
预处理策略对餐厨垃圾厌氧消化性能的影响及能量平衡分析
Impact of pretreatment strategies on anaerobic digestion of food waste and energy balance analysis
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摘要: 为提高餐厨垃圾厌氧消化产气性能，评估不同预处理策略的有效性和经济可行性。采用全自动CH4潜力测试系统 (AMPTS II) ，探究不同预处理策略 (超声、碱处理、中温、高温) 对餐厨垃圾厌氧消化产CH4性能及其能量平衡的影响。研究结果表明，不同预处理策略对CH4累计产量的提升效果介于7.9%~16.3%，高温预处理后的累积CH4产量最高，达到225.0 mL CH4·(g·VS)−1，对照组的累计CH4产量仅为193.5 mL CH4·(g·VS)−1。此外，比较不同模型的适用性，其中修正的Gompertz二阶模型解释了餐厨垃圾两阶段的降解特性，为第二阶段难降解物质产CH4潜力提供了预测。厌氧消化过程中溶解性有机物 (SCOD) 、氨氮、蛋白质和多糖浓度变化趋势与CH4产量一致，表明预处理后的餐厨垃圾能够提供更多的有机消化物质，提高厌氧消化的效率。预处理后餐厨垃圾表面结构的空隙变大，空隙更密集，给厌氧微生物提供更多的附着点，提高厌氧消化系统产气速率。能量平衡分析结果表明，不同处理组的能量提升效益介于8.3%~15.1%，高温组的净能量收益最高为293.5 kJ。这将为今后优化餐厨垃圾预处理策略提供理论参考依据，为餐厨垃圾资源化和能源化利用提供新途径。Abstract: To enhance methane production from food waste through anaerobic digestion, the effectiveness and economic feasibility of various pretreatment methods were evaluated. The automatic methane potential test system (AMPTS II) was used to explore the effects of various pretreatment methods on methane production and energy balance during the anaerobic digestion of food waste. The results showed that various pretreatment methods resulted in a methane yield increase of 7.9% to 16.3%. Thermophilic pretreatment showed the highest cumulative methane yield of 225.0 mL CH4·(g·VS)−1, while the control group only had a cumulative methane yield of 193.5 mL CH4·(g·VS)−1. Comparing the applicability of the Cone, Modified Gompertz and Modified Gompertz second-order equation models to pretreated food waste, the Modified Gompertz second-order equation model explained the degradation characteristics of the two stages of FW and provided predictions for the methane production potential of refractory substances in the second stage. The concentration trends of dissolved organic matter (SCOD), ammonia nitrogen, protein, and polysaccharides during anaerobic digestion were consistent with methane production. This study suggested that pretreated food waste could provide a greater amount of organic digested substances and ultimately improve the efficiency of anaerobic digestion. In addition, after pretreatment, the voids in the surface structure of food waste become larger and denser, providing more attachment points for anaerobic microorganisms and improving the methane production rate of the anaerobic digestion system. The results of the energy balance analysis indicated that the energy efficiency of different treatment groups ranged from 8.3% to 15.1%, and the high temperature group had the highest net energy benefit of 293.5 kJ. This study provides a theoretical framework for optimizing food waste pretreatment and offers a new approach to food waste resource and energy utilization.
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Key words:
- food waste /
- pretreatment strategy /
- anaerobic digestion /
- dynamic model /
- energy balance
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图 1 不同预处理方式累计产CH4量和日CH4产量
Figure 1. Cumulative methane production and daily methane production of different pretreatment methods
图 2 不同预处理方式对餐厨垃圾厌氧消化过程中理化指标的影响
Figure 2. Effects of different pretreatment methods on physical and chemical parameters during anaerobic digestion of food waste
图 3 不同预处理方式下餐厨垃圾厌氧发酵激发-发射矩阵荧光光谱特征
Figure 3. Influence of different pretreatment methods on EEM profiles
图 4 不同预处理方式下餐厨垃圾红外特征光谱
Figure 4. Infrared spectra of food waste under different pretreatment methods
图 5 不同预处理方式的餐厨垃圾扫描电镜结构图
Figure 5. Scanning electron microscope structure of food waste with different pretreatment methods
表 1 不同模型评估的动力学参数
Table 1. Estimated kinetic parameters for different models
模型 参数 单位 预处理方法 R1对照组 R2超声 R3碱处理 R4中温 R5高温 Cone P-experimental mL CH4·(g·VS)−1 193.46 219.71 208.83 214.51 225.05 P0-potential yield mL CH4·(g·VS)−1 195.40 222.30 212.20 221.55 228.40 k 1·d−1 0.48 0.40 0.33 0.43 0.36 n — 0.51 0.53 0.51 0.13 0.03 R2 — 0.988 0.992 0.988 0.991 0.989 修正的Gompertz P0-potential yield mL CH4·(g·VS)−1 182.53 207.58 197.28 202.89 207.92 Rm mL CH4·(g·VS)−1·d−1 51.52 50.69 45.48 40.45 36.69 λ d 0.01 0.01 0.01 0.01 0.01 R2 — 0.889 0.896 0.893 0.890 0.868 修正的Gompertz二阶模型 P0-potential yield mL CH4·(g·VS)−1 178.96 202.49 192.48 193.07 173.48 k 1·d−1 1.02 1.15 1.23 1.30 1.00 P1-potential yield mL CH4·(g·VS)−1 21.95 21.92 18.70 28.85 82.32 Rm mL CH4·(g·VS)−1·d−1 1.36 1.46 1.73 1.86 1.90 λ d 15.25 13.30 14.63 13.49 4.74 R2 — 0.989 0.992 0.989 0.991 0.995 
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表 2 不同预处理方式的餐厨垃圾能量收支评估
Table 2. Evaluation of the energy balance of food waste with different pretreatment methods
参数 对照组R1 超声R2 中温R4 高温R5 E输出/ kJ 1 911.4 2 170.7 2 119.3 2 223.4 ES/ (kJ·VS−1) 0.0 5.1 12 4.6 E输入/ kJ 0.0 -20.6 -48.4 -18.5 净能量产出/ kJ 1 911.4 2 150.1 2 070.9 2 204.8 净能量收益/kJ 0.0 238.9 159.6 293.5 提升效益/% 0.0 12.2 8.3 15.1
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