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联合国毒品和犯罪问题办公室（United Nations Office on Drugs and Crime，UNODC）发布的《2024年世界毒品问题报告》指出，由于新型毒品兴起、毒品供求量突破新高等原因，全球毒品问题持续恶化. 2022年全球约有2.92亿人使用毒品，比10年前高出20%[1]. 随着毒品种类的多样化和毒品滥用行为的隐蔽化，毒品的流通与消费对社会秩序和公共健康形成了巨大威胁. 毒品破坏个人身心健康，导致成瘾、疾病乃至死亡，诱发犯罪、暴力和腐败，消耗巨大的公共医疗资源和社会治理成本. 对毒品滥用情况进行有效监测，是制定相关毒品治理政策的基础.
环境中的毒品检测是评估毒品滥用情况、进行毒情监测和辅助禁毒工作的重要手段[2]. 不同的环境介质，如污水、大气和污泥，提供了不同的毒品检测优势. 污水流行病分析可以反映出一个区域内毒品使用的累积情况，具有时间积分性，能够提供相对稳定的毒品使用评估，通过测定污水中毒品的浓度，并结合污水流量和污水处理厂服务区域的人口数量，可以推算出区域内毒品的滥用量，实现毒情监测[3]；大气中毒品种类及含量监测能够捕捉该区域内毒品分布的具体地理位置及其时间变化规律，提供实时和动态的毒品分布信息，为发现潜在制毒工厂和吸毒场所提供情报线索. 该方法具有高灵敏度，能够实时反映毒品滥用情况，了解其空间分布和时间变化[4]；污泥基质中不仅可检出常见毒品及其代谢物，还可检出污水中难以检出的疏水性化合物，有助于识别毒品滥用趋势和周期性变化；污泥检测结果可以辅助污水分析，提供更深入的毒品使用模式[5].
污水毒情监测作为一种新兴的毒品监测手段，通过分析城市污水中的毒品及其代谢物的种类及浓度，间接反映一个地区的毒品使用情况. 这种方法相比传统的依赖于自我报告或临床数据的监测方式，具有较高的客观性和实时性. 然而，由于污水成分复杂，存在大量干扰物质，对分析检测技术提出了较高的要求，并且污水流速和稀释作用可能导致毒品代谢物浓度波动，影响监测结果的准确性. 因此，如果只分析环境样品中的水介质部分，样品中目标分析物浓度分析可能不准确. 在对非法药物滥用情况进行废水溯源时，污水中的固体悬浮颗粒物的分析将提供更可靠的数据[6].
污水处理厂受去除技术和操作条件的限制，无法从废水中完全去除药品和个人护理品（pharmaceuticals and personal care products，PPCP）以及其他有机化合物[7]. 污泥中的PPCP可以通过多种途径间接使人类暴露于环境风险中，包括食物链（农作物、肉类、乳制品）[8 − 9]. 同样，沉积在污泥中的毒品对环境造成了多方面的危害. 因此，污泥中毒品的存在对环境安全构成严重威胁，需采取有效监测与控制措施，以减少其对生态系统和人类健康的潜在影响.
近年来，随着分析化学与环境监测技术的持续进步，国内针对污水中痕量毒品的检测技术已经取得了显著的发展[10 − 13]，对于污泥中其他新兴化合物的研究有所报道[14 − 16]，而对于污泥中痕量毒品检测的研究却相对匮乏. 本文旨在综述近年来污泥中毒品检测技术的主要研究进展，探讨各种技术的优势及其在实际应用中的潜力和限制，为环境中毒品检测技术提供理论支持.
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毒品及其代谢产物通过人体排泄进入城市污水系统，最终在污水处理过程中富集于污泥中[17]. 毒品进入污泥环境主要有以下3种途径. 首先，当吸毒者吸食毒品后，体内未代谢的毒品及其代谢物会通过尿液和粪便排出体外，进入生活污水系统后，部分毒品及其代谢物由于其较强的疏水性，会沉积在污泥中. 其次，在制毒过程中，非法制毒活动产生的废水及副产品可能含有高浓度的毒品及其前体和代谢物. 当制毒废水不经过处理倾倒时，毒品成分会通过地表径流或地下水渗透进入污泥环境. 此外，许多传统毒品，如海洛因、可卡因和鸦片，常常通过烫吸或鼻吸的方式使用，而新型毒品如冰毒（甲基苯丙胺）、摇头丸等也常通过类似方式吸入. 空气中散播的毒品颗粒通过大气沉降作用进入水体和土壤，最终在污泥中沉积. 毒品及其代谢产物通过多种途径进入城市污水系统，并在污水处理过程中富集于污泥中. 这一过程不仅产生潜在的生态毒理学风险[17 − 18]，也对环境以及公共健康提出了严峻挑战. 图1总结了非法药物释放到环境中的途径方式.
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污泥样本的前处理是分析过程中的重要步骤，会影响后续分析的准确性和可靠性. 图2是常见的污泥样本前处理的流程图. 根据分析目标，选择合适的溶剂（如水、有机溶剂或混合溶剂）对污泥样本进行振荡提取或萃取，提取污泥中的特定成分.
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加压液相萃取（Pressurized liquid extraction，PLE）是在较高温度（50—200 ℃）和压力（6.895—20.685 MPa）下用有机溶剂萃取固体或半固体的自动化方法. PLE提取时间较短、重现性较好，但萃取条件苛刻，需要特殊仪器达到高压和高温，并且萃取成本高，存在基质干扰. 污泥样本前处理最常采用的是PLE[6, 20 − 22]. Radjenović等[23]通过PLE技术提取冷冻干燥的污水污泥，同时测定了不同类型的污水污泥中的31种药物. 为了尽量减少基质组分的干扰并预浓缩目标分析物，在前处理方法中引入了固相萃取作为净化步骤. 该研究对整个方法的线性范围、精密度、准确度和方法检测限进行了考察. 研究表明，该方法对于不同成分、类型和保留时间的污泥具有较高的特异性、灵敏性和可靠性.
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液相萃取（liquid phase extraction，LPE），也常被称为液液萃取（liquid-liquid extraction，LLE），它是基于不同组分在两种互不相溶的溶剂中溶解度差异的原理，在液体混合物中加入与其不相混溶（或稍相混溶）的选定溶剂，利用组分在溶剂中的不同溶解度而达到分离或提取目的. 该方法广泛应用于法医毒物分析领域，如菊酯类农药、苯二氮䓬类镇静安眠药[24]. LPE相较于固相萃取（solid-phase extraction，SPE）具有一定优势，LPE可以避免环境污水基质对毒品检测的影响. 如吗啡、6-单乙酰吗啡（6-MAM）等在固相萃取柱上的富集会出现假阴性结果[25]. 目前，LPE技术在污泥基质中的前处理应用较少，但是由于其高效分离特定组分、能够处理大量样品以及操作相对简单等优点，该技术在固体环境基质的前处理中有一定的应用. Wright等[26]使用纱布从100 cm2的房屋墙壁区域采集样本，将采集到的固体环境样本在30 mL 0.1 mol·L−1硫酸中消解，并将该溶液以100—300 r·min−1旋转混合1 h以上，通过0.45 μm孔径的过滤器过滤该溶液. 作者成功地用液相色谱-串联质谱检测了房屋墙壁上的甲基苯丙胺.
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微波辅助萃取（microwave-assisted extraction，MAE）是一种利用微波能强化溶剂萃取效率的技术，主要用于加速溶剂对固体样品中目标萃取物（主要是有机化合物）的萃取过程. 该萃取技术溶剂用量少、速度快、可同时测定多个样品、萃取效率高、操作较简单. 此外，MAE技术还包括不同的萃取方式，如常压萃取、高压萃取、静态萃取、流动注射动态萃取等，广泛应用于环境分析、食品分析、药物分析以及天然产物提取等领域[27]. Petrie等[27]采用MAE和SPE作为样品制备技术，采用高效液相色谱-串联质谱作为分析仪器，测定苔藓中的多种残留物（药品、个人护理产品和非法药物）. 大多数分析物的回收率在80%至120%之间. 81种化合物中65种化合物的方法定量限小于1 ng∙g−1. 作者发现，影响MAE取样回收率的因素是提取温度、样品质量和溶剂用量. 同样，Evans等[28]运用MAE-SPE（微波辅助萃取-固相萃取）消解1 g污泥中的非法药物. 结果表明，多数化合物的相对回收率在67%—84%之间，方法检测限为0.73—5.15 ng∙g−1. 该前处理方法可以很好地运用在污泥环境样本中.
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SPE由于其前处理交叉污染相对较少、较高的回收率和优异的净化效果而应用比较广泛[29]. Álvarez等[30]开发并验证了一种用于确定颗粒物、污水污泥和沉积物中传统和新兴的非法药物的分析方法. 作者用McIlvaine缓冲液和甲醇超声提取样品，并使用Strata-X滤芯通过SPE进行前处理. 使用甲醇和甲醇-二氯甲烷纯化药物，并通过液相色谱串联质谱法进行测定. 大多数化合物的回收率大于等于50%，定量限低于3.96 ng∙g−1. 实验结果证明，该前处理策略对固体环境样本具有较好提取效果.
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近年来，针对具有各种化学组分的非法药物的检测技术得到了较大的发展. 因出色的性能和自动化，液相色谱-串联质谱法（liquid chromatography-tandem mass spectrometry，LC-MS/MS）和气相色谱-质谱法（gas chromatography-mass spectrometry，GC-MS）成为药物土壤样本最常用的分析检测技术[31]. 对于非法药物，大多数是极性化合物，GC-MS有时需要衍生化的辅助，LC-MS/MS比GC-MS应用更广泛[32]. 近年来，为了补充传统仪器分析检测技术的局限性，已开发了包括高效液相色谱-串联质谱、超高效液相色谱-高分辨率质谱、纸喷雾质谱、电离气相色谱-质谱法等新型分析技术. 表1总结了近年来污泥样本中检测非法药物的仪器分析技术.
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LC-MS/MS技术能够检测到极低浓度的化合物，检测限通常可以达到纳克级甚至皮克级，适合痕量毒品的检测. 通过多反应监测模式，LC-MS/MS可以同时监测多个特定的母离子和子离子对，从而提高检测的选择性，减少假阳性和假阴性的风险，质谱的碎片信息可以帮助识别和确认化合物的结构，这对于未知毒品的鉴定和已知毒品的确认非常重要. Álvarez-Ruiz等[30]开发并验证了一种用于检测废水悬浮颗粒物、污水污泥沉积物中传统和新兴非法药物的分析方法. 作者通过LC-MS/MS进行测定，共筛选出41种滥用药物和代谢产物，包括可可碱类、色胺类、苯丙胺类、芳基环己胺类、卡西酮类、吗啡衍生物、内酯类、哌嗪类新精神性活性物质和其他精神兴奋剂. 通过选择性反应监测进行数据采集，并使用两个最丰富的子离子进行确认. 检测限低于1.32 ng∙g−1（干重），定量限在0.12—3.96 ng∙g−1（干重）之间. Postigo等[33]开发了一种对空气颗粒物中非法药物和代谢物进行多分析物测定的分析方法. 该方法通过配备石英微纤维过滤器的大容量进样器收集大气颗粒，通过PLE提取，然后在LC-MS/MS中进行分析. 该方法同时测定了5种不同化学类别的化合物，包括可卡因、阿片类药物、大麻素、苯丙胺. 实验结果表明，LC-MS/MS技术在毒品检测方面提供了一种高效、可靠和灵敏的分析手段，是现代法医学和环境监测中不可或缺的工具.
随着技术的进步，特别是高压泵、高效能固定相以及高灵敏度检测器的发展，使得液相色谱技术得以显著改进，从而产生了高效液相色谱（high-performance liquid chromatography，HPLC）. 该技术是一种高效率、高分辨率、高稳定性和可靠性的色谱分离技术. 当串联质谱与HPLC联用时，其效率、选择性和灵敏度得到增强. Foppe等[34]开发了一种灵敏的HPLC-MS/MS方法，用于定量废水中的31种阿片类药物、违禁药品和群体生物标志物的31种母体和其他代谢物以及8种葡糖苷酸偶联物. 该研究中的样本来源于马萨诸塞州东部一个城市的检修孔，收集的废水样品通过SPE过滤和提取. 该方法除四氢大麻酚（r2 = 0.97）外，所有分析物的校准曲线均为线性曲线（r2> 0.98），且在目标范围内（0.1—
1000 ng∙mL−1），定量下限（S/N = 9）范围为0.098—48.75 ng∙mL−1. 研究结果表明，此方法在检验污水中非法药物方面具有一定潜力. 窦文渊等[35]运用UPLC-MS/MS技术，建立了一种高效、经济、安全的提取方法，对沉积物和污泥中15种精神活性药品进行痕量分析. 该方法对沉积物的检出限为0.01—0.24 ng∙g−1，定量限为0.04—0.80 ng·g−1，加标回收率为56%—121%，相对标准偏差小于15%. 在污泥样本中，检出限为0.06—0.83 ng·g−1，定量限为0.22—2.78 ng·g−1，加标回收率为55%—135%，相对标准偏差小于12%. 在实际应用中，在沉积物和污泥中分别检出了8种和4种精神活性药品. 该方法可同时检测环境样品中多种精神活性药品. -
GC-MS不适用于非挥发性或热不稳定性的化合物，通常需要衍生化等预处理手段，这极大地限制GC-MS检测固体环境基质中的非法药物. 迄今为止，GC-MS在检测污泥基质中非法药物的文献鲜有报道，而对于大气中的非法药物和代谢物的检测分析有一定的研究[36 − 37]. Cecinato等[38]在意大利的罗马和塔兰托两个城市的空气中检测到可卡因，并通过溶剂萃取进行碳质气溶胶样品中可卡因的测定，然后通过柱层析进行净化，并在高分辨率气相色谱质谱（HRGC-MS）中进行分析. 尽管GC-MS是一种强大的分析工具，但由于污泥样品的复杂基质、高黏度和高含水率，针对污泥中毒品的检测，仍然存在一定的挑战.
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电离气相色谱-质谱法（electron ionizationgas chromatography-mass spectrometry，EI-GC-MS）是一种结合了气相色谱的高效分离能力和质谱的高灵敏度的分析方法. 该技术通过气相色谱将样品中的化合物分离，然后利用电子电离源（electronic ionization，EI）将分离后的化合物电离成带电的离子. 这些离子随后被质谱仪的质量分析器根据质荷比（m/z）进行分离和检测，从而实现对化合物的定性和定量分析. Valdez等[39]运用EI-GC-MS检测高黏土性土壤中的芬太尼类药物. 作者采用标准加入法，分别向土壤中添加两种浓度（1 μg∙g−1和10 μg∙g−1）的芬太尼，并使用乙酸乙酯和氨水溶液（pH=11.4）进行萃取，高浓度芬太尼的萃取回收率为56%—82%；低浓度（1 μg∙g−1）样品的回收率为68%—83%. 提取后，作者用EI-GC-MS对每种阿片类药物中生成的产物进行检测分析. 有机萃取物中去甲芬太尼和去乙酰芬太尼的方法检测限分别为29.4 ng∙mL−1和31.8 ng∙mL−1；方法定量限分别确定为88.2 ng∙mL−1和95.5 ng∙mL−1.
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超高效液相色谱-高分辨率质谱（ultra-high performance liquid chromatography - high-resolution mass spectrometry，UHPLC-HRMS）得益于其高分离效率、高灵敏度和高准确度的特点，在毒品检测领域的应用十分广泛[40 − 44]. UHPLC-HRMS技术在环境监测中的应用具有显著的优势，能够为环境污染物的检测提供高效、准确和可靠的分析手段[45 − 47]. 因此，HRMS能够成为一种识别污水污泥中的非法药物的有效工具. Cuñat等[48]采用SPE方法对不同处理厂获得的污泥样品进行样品前处理. 提取后，通过UHPLC-HRMS测定污染物，该方法共筛选高达
3000 多种化合物，包括药物、杀虫剂、工业化学品和非法药物等. 作者使用该方法研究了污泥中10种非法药物（苯丙胺、苯甲酰爱康宁、可待因、甲基可卡因甲酯（可待因的活性代谢产物之一）、海洛因、甲基苯丙胺、吗啡、4-甲基甲卡西酮、美沙酮、摇头丸）. 10种非法药物的检测限在3—8 ng∙g−1之间、定量限在10—25 ng∙g−1之间. 研究结果表明UHPLC-HRMS是检测污泥复杂基质中的有机化合物有效工具. -
作为一种电离技术，纸喷雾质谱法（paper spray mass spectrometry，PS-MS）最早由Cooks和Ouyang[49]报道. 此分析技术大大减少了样品制备步骤，并且可以通过在发生电离的纸张中，对添加原始样品进行直接分析. 该技术用于测量土壤样品中的药物和化学成分的水解产物，无需样品富集和净化步骤. Dowling等[50]开发了一种基于快速纸质喷雾的方法，用于检测土壤中的药物、药物代谢物和药物水解产物. 作者将盐析辅助液-液萃取（salt-assisted liquid-liquid extraction，SALLE）与PS-MS相结合，提高土壤中药物检测的定量性能. 此方法的精度更高，相关系数大于0.96. 研究结果表明，此方法适用于快速检测固体环境样本中滥用药物.
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对于固体样品，最常用的样品制备方法是溶剂型萃取结合净化步骤[57]. 目前，在非法药物分析中逐渐发展出许多改进方法，以提高传统提取方法的性能. PLE通过高温高压加速传质，液相微萃取（dispersive liquid-liquid microextraction，DLLME）实现了小型化，萃取效率高. 与LLE和SPE等传统方法相比，微萃取技术最大限度地减少了溶剂和样品的体积，同时显著提高了萃取效率. 目前，越来越多的研究集中在微萃取技术上，并广泛应用于非法药物分析[58 − 62]. 但在污泥中非法药物的检测方面应用较少. 在未来，需要不断将新型前处理技术，如固相微萃取、磁性纳米粒子吸附等应用于固体环境基质的制备中，以简化样品制备流程，减少样品损失和污染.
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分析检测污水污泥中的非法药物是一项艰巨的任务. 污泥是一种复杂的基质，其中的污染物通常处于痕量水平. 当几种基质组分共同洗脱时，分析仪器的信号强度可能会受到抑制，这将导致实际检测浓度偏低[63]. 此外，污泥中化合物的低浓度使得开发一种有效的预处理方法来提取目标污染物极具挑战性[64 − 65]. 因此，需要开发更加灵敏、特异性强的检测方法，例如利用质谱成像、膜引入质谱法等先进技术，提高环境基质中毒品及其代谢物的检测精度.
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建立统一的污泥样本采集、保存、前处理和检测标准体系，以确保不同实验室间结果的可比性和重复性；其次发展自动化检测平台，减少人为操作误差，提高检测效率和准确性；充分利用大数据分析与人工智能，利用机器学习算法对大量检测数据进行深度挖掘，识别毒品使用趋势和模式，预测潜在的生态环境风险. 根据检测结果，调整和完善毒品防控策略，包括教育宣传、戒毒康复、法律监管等方面，构建毒品分布地图和预警系统，辅助政策制定和资源分配. 放眼全球，需要加强国际合作，共享检测技术和数据，提升全球应对毒品问题的能力. 推动该领域向着更高效、准确、智能的方向发展，为解决全球毒品滥用问题提供有力的科技支持.
污泥中毒品检测技术研究进展与展望
Research progress and prospects of illicit drug detection techniques in sludge
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摘要: 随着全球毒品滥用问题日益严重，毒品及其代谢物在城市污水系统中普遍存在，并通过污水处理厂的处理过程积累于污泥中，因此，污泥是毒品监测的重要载体之一. 环境介质中痕量毒品及其代谢物监测和分析，可以评估区域内毒品的使用类型和流行趋势，为预防和打击毒品犯罪提供有效的辅助工具，同时为环境保护和公共健康提供重要的数据支持. 本文将分析污泥中毒品的来源及其存在方式，探讨污泥样本的前处理技术，概述污泥中毒品及相关化合物的检测方法及其研究进展，总结现有污泥毒品检测技术面临的挑战及改善措施. 旨在推动污泥中毒品检测技术向更高效、精准的方向发展，为污泥中毒品检测技术提供理论支持，对生态环境风险预防治理提供借鉴.Abstract: As the global issue of drug abuse becomes increasingly severe, drugs and their metabolites are commonly found in urban wastewater systems and accumulate in sludge during the treatment process at wastewater treatment plants. Therefore, sludge is one of the important carriers for drug monitoring. Monitoring and analyzing trace drugs and their metabolites in environmental media can assess the types and trends of drug use in a region, providing effective tools for the prevention and combat of drug-related crimes, while also offering important data support for environmental protection and public health. This article will analyze the sources and forms of drugs in sludge, explore the pretreatment techniques for sludge samples, summarize the detection methods and research progress of drugs and related compounds in sludge, and outline the challenges faced by existing sludge drug detection technologies and potential improvements. The aim is to promote the development of sludge drug detection technologies towards greater efficiency and precision, providing theoretical support for sludge drug detection technologies and offering insights for the prevention and management of ecological environmental risks.
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Key words:
- sludge /
- drug detection techniques /
- environmental risks /
- progress.
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图 2 污泥样本常见的前处理步骤流程图
Figure 2. Flowchart of common pre-treatment steps for sludge samples
表 1 样品分析技术在污泥样品中的应用
Table 1. Application of sample analysis techniques to sludge samples
分析物
Analyses介质
Medium方法a
Methodologies分析仪器b
Analytical instrument检测限/（ng·g−1）
Limit of detection定量限/（ng·g−1）
Limit of quantification线性范围/
（ng·g−1）
Linear range参考文献
Reference兴奋剂、阿片类药物和吗啡衍生物等60 种滥用药物和相关代谢物 土壤
废水悬浮
颗粒物PLE
SPEUPLC-MS/MS < 0.05
< 10.06—20 0.5—500 [6] 可卡因、苯丙胺类化合物、阿片类药物、大麻素 污水
污泥PLE
SPELC–ESI-（QqLIT）MS/MS < 2.5（大麻素除外） <3.3（干重）（大麻素除外） 0.1— 1000 [20] 苯丙胺、甲基苯丙胺、摇头丸、3,4-亚甲二氧基苯丙胺 污水
污泥MAE
SPEChiral LC-MS/MS 0.73—5.15 2.44—17.28 0.025—250 [28] 5种目标精神活性药品 沉积物
污泥d-SPE UPLC-MS/MS 0.01—0.24
0.06—0.830.04—0.80
0.22—2.78ND [35] 去甲芬太尼
去乙酰芬太尼高粘性土壤 LLE EI-GC-MS 29.4
31.888.2
95.50.1—30 μg·mL−1 [39] 可卡因，甲基苯丙胺，氯胺酮，吗啡，摇头丸 粘性土壤
沙子
檫树沙壤SALLE PS-MS 35、22、14
23、17、7
39、46、24
10、5、13
33、25、10ND 2—800
2—800
4—1600
1—480
2—800[50] 苯丙胺 污水污泥 SPE HPLC-MS/MS 2 ND ND [51] 苯甲酰爱康宁、MDMA、甲氧麻黄酮、甲基苯丙胺、可卡因 废水悬浮
颗粒沉积物UAE
SPEUHPLC-HRMS 1.3—2.1 ND 0—250 μg·L−1 [52] 阿片类药物、可卡因、苯丙胺、大麻素及其代谢物等违禁药品 污水污泥 UAE LC-MS/MS 0.6—14.3（干重） 1.9—47.7（干重） 0.1—100
0.5—500[53] 尼古丁、四种滥用药物（吗啡、可待因、可卡因和美沙酮）和生物碱及其主要代谢产物 废水悬浮
颗粒物污泥PLE LC-MS/MS 0.5—10（干重） 2.5—25 （干重） 0.5—50 μg·L−1 [54] 大麻、海洛因、可卡因和三种苯丙胺类药物 废水悬浮
颗粒物PLE-SPE LC-QqQ-MS/MS 0.5—1 pg 0.1—2.5 ng·L−1 0.5—250 [55] 兴奋剂、致幻剂、阿片类药物、苯二氮卓类药物 废水悬浮
颗粒物PLE-SPE LC-MS/ MS 0.4 ng·L−1 （6-乙酰吗啡）
0.3 ng·L−1（氯胺酮）6.2–7.8（美沙酮） ND [56] ND，未检测. ND，not detected.
a：PLE加压液相萃取；SPE固相萃取；MAE微波辅助萃取；d-SPE分散固相萃取；LLE液液萃取；SALLE盐析辅助液-液萃取；UAE超声辅助萃取.
b：UPLC-MS/MS超高效液相色谱-串联质谱；LC–ESI-（QqLIT）MS/MS液相色谱-电喷雾电离-四极杆-线性离子阱串联质谱；Chiral LC-MS/MS手性液相色谱-串联质谱；EI-GC-MS电离气相色谱-质谱法；PS-MS纸喷雾质谱；HPLC-MS/MS高效液相色谱-串联质谱；UHPLC-HRMS超高效液相色谱-高分辨质谱；LC-MS/MS液相色谱-串联质谱；LC-QqQ-MS/MS三重四极杆液相色谱-串联质谱.
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