固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定大豆中18种酰胺类除草剂残留

于徊萍; 张盼盼; 潘仲乐; 高雨; 张品; 李彦锋; 李漫; 姜冰; 吴岩

环境化学

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于徊萍, 张盼盼, 潘仲乐, 高雨, 张品, 李彦锋, 李漫, 姜冰, 吴岩. 固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定大豆中18种酰胺类除草剂残留[J]. 环境化学, 2018, 37(11): 2581-2584.

引用本文:

Citation:

固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定大豆中18种酰胺类除草剂残留

1.
吉林工商学院, 长春, 130507;
2.
黑龙江出入境检验检疫局检验检疫技术中心, 哈尔滨, 150028;
3.
岛津企业管理(中国)有限公司, 沈阳, 110016
基金项目:
国家认监委检验检疫行业标准修订计划项目（2014B303r）资助.

Fund Project:

摘要: 建立了大豆中乙草胺、丁草胺、苯噻酰草胺、灭锈胺等18种酰胺类除草剂多残留的分析方法.样品以乙腈为提取剂，经高速匀浆方法提取并浓缩后，以氟罗里硅土（Florisil）固相萃取柱净化，有效地降低了样品中的复杂基质所带来的背景干扰，净化液以Shim-pac XR-ODS Ⅱ柱为分离柱，用乙腈和0.1%甲酸溶液进行梯度洗脱，电喷雾正离子（ESI+）多反应模式监测，超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）测定，基质匹配标准曲线法定量.加标水平为5、10、20 gkg-1时，18种农药的回收率为77.2%-103.6%，相对标准偏差为1.3%-13.0%.18种农药的检出限为0.16-1.8 gkg-1，在5.0-100.0 gL-1范围内线性关系良好（r0.999）.
- 固相萃取(SPE) /
- 超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS) /
- 酰胺类除草剂 /
- 大豆

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固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定大豆中18种酰胺类除草剂残留

1. 吉林工商学院, 长春, 130507;
2. 黑龙江出入境检验检疫局检验检疫技术中心, 哈尔滨, 150028;
3. 岛津企业管理(中国)有限公司, 沈阳, 110016

基金项目:

国家认监委检验检疫行业标准修订计划项目（2014B303r）资助.

关键词:

摘要: 建立了大豆中乙草胺、丁草胺、苯噻酰草胺、灭锈胺等18种酰胺类除草剂多残留的分析方法.样品以乙腈为提取剂，经高速匀浆方法提取并浓缩后，以氟罗里硅土（Florisil）固相萃取柱净化，有效地降低了样品中的复杂基质所带来的背景干扰，净化液以Shim-pac XR-ODS Ⅱ柱为分离柱，用乙腈和0.1%甲酸溶液进行梯度洗脱，电喷雾正离子（ESI+）多反应模式监测，超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）测定，基质匹配标准曲线法定量.加标水平为5、10、20 gkg-1时，18种农药的回收率为77.2%-103.6%，相对标准偏差为1.3%-13.0%.18种农药的检出限为0.16-1.8 gkg-1，在5.0-100.0 gL-1范围内线性关系良好（r0.999）.

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