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近年来，我国地表水体总磷超标问题较为普遍，尤其是在长江流域，总磷已经成为首要污染物，受到了研究者们高度关注[1-2]。水体中磷浓度过高会促进水生植物和藻类的大量繁殖，易造成水体富营养化，破坏水体生态环境，造成鱼虾死亡，严重危害着人们的健康和生命安全[3]。因此，开展地表水体磷污染控制，对于改善我国地表水体生态环境质量具有重要意义。我国《城市污水处理厂污染物排放标准》中一级A标准要求出水中总磷的浓度有限值为0.5 mg·L−1，《地表水环境质量标准》中III类水体总磷的浓度有限值为0.2 mg·L−1(湖库限值为0.05 mg·L−1)，这为污水处理厂尾水深度处理提出了更高的要求和挑战[4]。
常用的污水深度除磷方法主要包括混凝法、吸附法、电絮凝法、反渗透法、生物法等[5-16]。其中混凝技术由于除磷效果好，适用范围广泛，操作简单且经济而被人们广泛应用[17]。混凝剂是混凝技术最重要的一部分，现在水处理中常用的混凝剂主要是铁盐和铝盐[18]，应用于生活污水、工业废水处理等领域。聚合硫酸铁(PFS)和聚氯化铝(PAC)是主要的铁盐和铝盐混凝剂，聚合态混凝剂与简单低分子金属盐相比混凝性能有较大的提升[19]。然而，传统铝盐和铁盐仍存在本身固有的弊端。铝盐混凝出水残留金属浓度较高，而且混凝絮体生成较小，沉降速率慢，适用pH范围窄；铁盐混凝剂还会导致色度升高且残留铁会影响后续膜处理单元[20]。因此开发新型复合混凝剂是混凝除磷技术研究热点。
近些年来钛盐混凝在去除浊度、有机物、藻类、无机阴离子和小分子颗粒中的有效性得到了广泛的验证[21]。与传统混凝剂相比，钛盐混凝剂具有水解速率快、生成絮体大、沉降速率快、适用pH范围广、混凝出水残留金属浓度低等优点[22]。钛盐混凝剂对磷酸盐也有较好的处理效果，JIA等[23]发现在生物除磷过程中加入少量的TiCl4不仅可以显著降低出水磷浓度(<0.5 mg·L−1)，而且提升了污泥的沉降性能；JEON等[24]研究发现TiCl4和聚氯化钛在适宜的条件下对含磷废水中磷的去除率可以达到98%以上。因此钛盐在混凝除磷中具有一定的应用潜力。
综上，本研究参考工业上合成铝盐混凝剂的方法，以Al(OH)3、HCl、TiCl4为原料，通过一步酸溶法联合常温聚合制备了PATC混凝剂，通过混凝实验进一步探究了该混凝剂的除污性能和絮体特性，评价了混凝剂投加量和溶液pH对PATC混凝去除浊度、有机物和磷酸盐的影响，该研究可为新型除磷混凝剂的开发提供实验依据和有力参考。
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所有使用的试剂纯度为分析纯，且在使用时未经过进一步的纯化。浓盐酸(HCl， 37%)、氢氧化铝(Al(OH)3)、氢氧化钠(NaOH)、磷酸二氢钾(KH2PO4)由国药集团化学试剂有限公司提供；四氯化钛(TiCl4)，腐殖酸钠由上海阿拉丁生化科技股份有限公司提供；高岭土由上海跃江钛白化工有限公司提供；二氧化硅(SiO2)由比斯利新材料(苏州)有限公司提供；市售PAC由深圳中润水工业技术发展有限公司提供(盐基度为75%)。
模拟水样通过不同的储备液于自来水中稀释并使用HCl或NaOH调节pH配制。1)浊度储备液：取1.0 g高岭土或SiO2溶解在1.0 L自来水中，在磁力搅拌器上搅拌15 min后用来调节模拟水浊度。2)腐殖酸(HA)储备液：取1.0 g腐殖酸钠溶解在1.0 L的去离子水中，在磁力搅拌器上搅拌30 min后备用。3)磷储备液：取一定量KH2PO4在50 ℃的条件下烘干4.0 h，将其配置成浓度为1.0 g P/L的磷储备液备用。
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1)混凝剂的制备。先使用酸溶一步法制备PAC溶液，再加入TiCl4溶液通过常温聚合制备PATC混凝剂。具体操作步骤如下：先取7.8 g Al(OH)3粉末放置在三口烧瓶中，再取26.2 mL浓盐酸将其浓度稀释到26%，将稀释后的HCl缓慢加入到装有Al(OH)3的三口烧瓶中，并搅拌均匀。将装有Al(OH)3和盐酸溶液的三口烧瓶放置在磁力加热套中，设置温度为150 ℃，开启装置运行2 h后关闭装置等待其温度降低到室温。再按照一定的Al/Ti摩尔比，将在冰水浴条件下稀释得到的200 g·L−1TiCl4溶液缓慢加入到氯化铝酸溶溶液中，在搅拌的条件下反应1 h后，即可得到所需要的PATC复合混凝剂。其中，按照Al/Ti摩尔比为15∶1、10∶1、5∶1、2∶1与1∶1将制备的混凝剂分别命名为PATC-15、PATC-10、PATC-5、PATC-2与PATC-1，盐基度分别为−0.91%、−3.28%、−3.59%、−4.28%、−5.04%，通过上述过程制备不含钛盐的PAC将其命名为PATC-0，盐基度为0.76%。
2)混凝实验。在室温下使用六连实验搅拌器进行混凝实验，具体操作如下：取一定的模拟水样置于六联搅拌器上，先快搅(200 r·min−1)1 min，然后慢搅(40 r·min−1)15 min，沉淀20 min后取上清液测定其各项指标。快搅阶段加入混凝剂，快搅结束后取3.0 mL水样测定Zeta电位。
3)絮体特性评价实验。使用激光/图像粒度粒形分析仪分析混凝及沉淀过程絮体大小变化。具体操作如下：第1步开启激光/图像粒度粒形分析仪，清洗仪器，根据实验条件设置参数；第2步取一定的模拟水样置于二联混凝搅拌器上，使用蠕动泵和软管(内径为6.4 mm)将粒度分析仪和搅拌器连接后开启蠕动泵全速键将软管联通，使管内没有气泡，然后调整转速为20~30 r·min−1；第3步同时开启粒度分析仪检测程序以及搅拌器(搅拌过程参考上述混凝实验)，通过激光和图像法测定混凝及沉淀过程絮体大小变化，絮体尺寸以中值粒径d50表示。
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使用pH计(PHSJ-5，雷磁，中国)测定混凝前后水样pH；使用电感耦合等离子体光学发射光谱仪(iCAP7400，Thermo，美国)测定混凝剂金属含量以及混凝出水残留金属浓度；使用马尔文激光粒度仪(Zetasizer Nano-ZS90，Malvern，英国)测定Zeta电位；使用激光/图像粒度粒形分析仪(Bettersize3000Plus，丹东百特，中国)分析混凝及沉淀过程中的絮体大小变化；使用HACH浊度仪(HACH2100Q，HACH，美国)测定水样初始和残留浊度，使用紫外可见光分光光度计(UV-
5100 ，上海元析，中国)测定水样中初始和残留UV254；使用六联与二联混凝搅拌器进行混凝实验(ZR4-6；ZR4-2，深圳中润，中国)。 -
1) Zeta电位与水解沉淀区域分析。图1(a)是各混凝剂水解产物Zeta电位随pH的变化。相比于PATC-0，随着钛盐比例的增加，PATC的等电点先增大后减小。这说明钛的引入可以使得PATC混凝剂的适用pH范围更广。如图1(b)所示，与Al盐相比，Ti盐水解沉淀区域更大，说明钛盐混凝剂能在更宽的pH范围内起作用[25]。此外，从图1(a)中可以看出，PATC-1、PATC-2和PATC-5在酸性条件下Zeta电位较为稳定，正电荷明显高于PATC-0，表明钛盐的引入能使其在酸性条件下更好地发挥电中和作用。
2) PATC水解物尺寸分析。通过不同尺寸的滤膜过滤实验对金属水解物的尺寸进一步分析，结果表明低分子形态是主要的水解物种。在不同比例的PATC混凝剂水解物中PATC-15的Al、Ti水解物相对尺寸最大，在0.22~0.45 μm内的Al、Ti水解物种占比分别超过60%与20%，可能是其制备过程中提前水解导致的[26]。其他铝钛复合混凝剂水解物尺寸相当，基本上均小于0.22 μm(图2)，说明其水解物大小尺寸较为接近，相比于高分子形态，低分子水解物种对磷酸盐的去除效率更高，PATC水解中低分子铝钛形态占主导可能更利于磷的去除[27]。
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1)混凝剂投加量对除浊性能的影响。图3是混凝剂投加量对PATC去除浊度的影响。可见，随着混凝剂投加量的增加，出水残留浊度呈现出先降低后升高的趋势，且低浊度水样和高浊度水样的残留浊度相差不大，混凝剂投加量在0.15~0.2 mmol·L−1时，残留浊度均在2.0 NTU左右，且各混凝剂均有较好的除浊效果，其中PATC-10和PATC-15效果最好，残留浊度可以达到1.0 NTU左右(图3(a)~(b))。此外，混凝出水残留Al浓度要高于残留Ti的浓度，在投加量为0.2 mmol·L−1时，残留金属浓度均处于较低的范围，残留Al浓度均低于0.03 mg·L−1，残留Ti浓度均检测不到(图3(c)~(f))。其中PATC-1在投加量超过0.2 mmol·L−1时，残留Al、Ti浓度均较高，可能是因为投加量过高使得溶液pH显著下降，引起混凝过程电荷反转导致水解聚合过程受限[28]。由混凝过程中Zeta电位的变化可以看出，在初始pH为7.5时水样主要带负电荷，随着混凝剂投加量增大，水体胶体由于相反电荷的增加逐渐稳定，说明在混凝除浊过程中电荷中和起主要作用(图3(g)~(h))[29]，当投加量为0.3 mmol·L−1时，残留浊度和残留金属浓度较高，是由于投加量较高导致电荷反转进而影响了混凝效果。
2) 溶液pH对除浊性能的影响。图4是溶液pH对PATC混凝剂除浊性能的影响。在pH为7.0~10.0下PATC的除浊效果较好，残留浊度基本上都在2.0 NTU左右(图4(a))。而在初始pH为6.0时除浊效果较差，可能是因为在此条件下Al盐以胶体的形式存在，且正电荷过高难以凝聚抑制了浊度的去除。在酸性pH下(4.0~5.0)，钛的引入明显改善了PAC的除浊性能。从图4(b)展示了残留金属浓度的变化，与残留浊度变化相一致，在初始水样pH为7.0~10.0下残留金属浓度很低，残留Al浓度不超过0.05 mg·L−1，残留Ti浓度可忽略不计。在酸性条件下残留Al浓度很高，而残留Ti浓度仍然很低，钛的引入同样降低了铝盐混凝过程中残留铝浓度。而且随着钛含量增大，残留铝浓度进一步降低，特别是出水pH达到3.0左右(图4(c))。图4(d)可以看出引入钛盐含量越高，PATC复合混凝剂水解物Zeta电位会在更低pH下达到零电荷点。PATC-10和PATC-15电中和作用略强于PAC。
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1)混凝剂投加量对有机物去除性能的影响。使用HA模拟水样混凝实验探究投加量对有机物去除的影响。由图5(a)~(b)可以看出，混凝剂在处理高浓度HA时效果更好，当混凝剂投加量为0.1 mmol·L−1时，对UV254的去除率可达到98%以上，且各混凝剂对HA去除效果相差不大。对于低浓度HA，当混凝剂投加量为0.3 mmol·L−1时，处理去除效果最佳，去除率能达到80%以上，其中PATC-10和PATC-15对HA去除率最高。在处理低浓度HA时混凝出水中残留金属浓度均较低，残留Al不超过0.2 mg·L−1，残留Ti可忽略不计。然而，处理高浓度HA时，残留Al浓度随着投加量的增加而显著升高，这可能是由于铝物种与有机物形成了大量溶解态的金属络合物，抑制了铝盐的进一步水解沉淀，而钛盐的水解受有机物的影响较小(图5(c)~(f))。由Zeta电位变化可以看出，在初始pH为7.6时胶体主要带负电荷，随着混凝剂投加量的增大，Zeta电位从负电荷逐渐转变为正电荷(图5(g)~(h))，表明电荷中和在有机物去除过程中起主要作用[29]。
2)溶液pH对有机物去除性能的影响。图6为溶液pH对PATC去除有机物的影响结果。结合图6(a)~(b)可以看出，混凝剂在出水pH小于6.0时去除HA的效果较好，当出水pH大于6.0时去除HA的效果明显变差。在初始pH为10.0时混凝出水UV254高于初始值可归因于碱性条件下HA增大的摩尔吸光系数。由混凝出水中残留金属浓度变化(图6(c))可以看出，在不同初始pH下，残留Al浓度均相对较高，而残留Ti浓度均可忽略不计。PATC-1与PATC-2混凝出水中残留Al浓度相比PATC-0明显降低，这表明Ti的引入对PATC-0混凝在酸性pH下的残留Al有一定削减作用。Zeta电位变化表明在酸性条件下有机物去除以电中和为主(图6(d))。
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1)混凝剂投加量对除磷性能的影响。与市售PAC相比，引入钛盐的复合混凝剂对磷酸盐具有更好的去除效果(图7(a))。在投加量为0.25 mmol·L−1时，可以使出水磷质量浓度达到0.3 mg·L−1，而市售PAC出水磷浓度要达到0.3 mg·L−1时需要投加1.0 mmol·L−1的混凝剂[30]。当PATC-1在投加量大于0.2 mmol·L−1时，残留磷浓度反而上升是因为投加量过多会导致pH快速降低(图7(b))，会抑制金属盐的活性[30-31]，在该实验条件下较差的除浊效果、较高的残留金属与Zeta电位也从侧面说明了这一点(图7(c)~(f))。在优化条件下，PATC混凝剂在除磷的同时也可以将浊度降低到2.0 NTU左右。残留金属浓度随着投加量的增加而升高，但除PATC-1外其他混凝剂残留浓度均较低(图7(d)~(e))。
2)溶液pH对除磷性能的影响。通过上述研究发现PATC-10在去除浊度、HA和磷酸盐等方面效果较好，因此选择市售PAC、PATC-0与PATC-10来进一步探究pH对除磷效果的影响。从图8(a)可以看出，pH为6.0~8.0条件下PATC-0和PATC-10除磷效果要远好于市售PAC，而在pH为3.0~5.0条件下除磷效果都比较差。其中，浊度的去除与磷酸盐去除结果较为类似(图8(b))，在中碱性条件下除浊效果较好；在pH为6.0~8.0之间时，市售PAC与PATC混凝出水中残留Al浓度都很低，但是在碱性的条件下残留Al浓度PATC明显高于市售PAC，这与其较低的聚合度相关，而残留Ti浓度在中碱性条件下仍可忽略不计(图8(c))。由图8(d)可以看出，PATC-10的等电点最大，市售PAC的等电点最小，PATC-0的等电点在两者之间，因此，PATC-10对磷酸盐的去除效果更好。
3)混凝除磷絮体生长过程及其XPS分析。从图9(a)可知市售PAC、PATC-0与PATC-10在初始pH为7.8时PATC-10产生的絮体最大，通过图像/激光粒度分析仪拍摄的絮体图片能看到PATC-10的絮体随着时间的增加絮体也变得更加致密，粒径也随之增大，钛盐的引入提高混凝结合位点导致絮体增大，提高了混凝效率。当出水pH控制在6.5时混凝不仅絮体更大，而且絮体生长速率也更快(与图9(a)相比)，钛盐的引入还提高了絮体的沉降速率，其中PATC-10絮体在5 min内基本完成沉降(图9(b))。
对混凝絮体进行XPS分析，进一步研究混凝除磷机制。由图10(a)可见，市售PAC和PATC-0的原始絮凝体中的主要元素为 Al、Cl、C和O，对于PATC-10，除上述元素外还含有Ti，说明Al、Ti之间存在着相互作用[32]。为避免高岭土吸附干扰，使用SiO2模拟浊度水，因此，也检测到了部分Si元素。在不含磷酸盐的絮体的P2p光谱中没有明显的峰值，含磷絮体出现了1个新的P2p峰，这表明磷酸盐分别与Al和Al/Ti发生了反应。磷酸盐的引入导致Al、Ti元素峰的结合能略微升高，主要是由于磷元素被吸附导致元素轨道发生了偏移(图10(b)~(c))，添加5.0 mg·L−1磷酸盐后，-OH 的占比由52.86 %降至49.63 %，而M-O所占比例由30.45%升至34.78%(图10(d))。上述结果表明，-OH物种比例的降低可以解释为-OH与磷酸盐之间存在部分离子交换，而-OH占比的降低导致了M-O物种比例的增加[5]。
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对于一些碱性含磷化工废水，如纺织印染废水，其pH一般在7.0~10.0，对于特殊的废水其pH甚至可以达到13.0左右[33-34]。以碱性含磷废水为处理对象，评价了PATC-0和PATC-10的混凝性能。如图11(a)~(b)所示，残留磷浓度随着混凝剂投加量的增大呈现出先增大后降低最后再升高的趋势，当初始有机物浓度为5 mg·L−1和50 mg·L−1时，PATC分别在投加量为0.5 mmol·L−1和1.0 mmol·L−1时除磷性能最佳，其中PATC-10的残留磷浓度均小于0.5 mg·L−1，要明显低于PATC-0，在此条件下残留浊度也是最低，能达到1.0 NTU以下(图11(c)~(d))。此外，在优化剂量下混凝除磷出水pH均在中性左右(图11(e)~(f))。综上所述，在高浓度有机物共存下PATC仍可有效去除磷酸盐，且钛的引入促进了磷污染物的深度去除。
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1)钛盐的引入明显提高了PAC对浊度和有机物的去除效果，当初始浊度为20 NTU时，PATC的投加量在0.15~0.2 mmol·L−1时就可以将出水浊度降低到1.0 NTU以下；当初始有机物浓度为50 mg·L−1时，PATC投加量为0.1 mmol·L−1时可以去除99.52%的有机物。
2)引入适量钛盐的混凝剂可有效降低混凝出水中的磷浓度，且在絮体大小和沉降速率上均优于PAC的去除效果。在初始磷浓度为5.0 mg·L−1，初始pH为7.6时，混凝剂PATC-10投加量为0.25 mmol·L−1时除磷率能达到96%，残留磷浓度为0.2 mg·L−1，此外，在处理高浓度含磷废水时PATC-10也有较高的除磷效率。
3)通过对混凝剂进行Zeta电位联合水解沉淀区域分析和水解物尺寸分析可知，在混凝过程中电荷中和起主要作用，混凝除磷絮体的XPS分析结果表明，混凝除磷过程不仅有电荷中和作用，同时也存在-OH与磷酸盐之间的离子交换作用。
聚氯化铝钛混凝剂的制备及其除磷性能
Preparation of polyaluminum titanium chloride coagulant and its phosphorus removal performance
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摘要: 混凝是水/废水处理中除磷的重要技术，开发高效安全、新型的除磷混凝剂是目前混凝除磷的研究热点。本研究以氢氧化铝(Al(OH)3)、盐酸(HCl)与四氯化钛(TiCl4)为原料，通过一步酸溶法联合常温聚合开发了聚氯化铝钛(PATC)复合混凝剂。使用浊度、有机物及磷模拟水样进一步了探究混凝剂投加量与溶液pH对除污效果的影响。结果表明，当Al/Ti(摩尔比)为10∶1时，PATC的混凝性能最好。当投加量为0.2~0.3 mmol·L−1时PATC对浊度、有机物和磷酸盐的去除效果最佳，残留磷质量浓度可降至0.2 mg·L−1，达到我国《地表水环境质量标准》中Ⅲ类水标准，且在此条件下混凝出水中残留金属浓度最低，对环境十分友好。钛盐引入有助于改善絮体特性，降低残留铝浓度，强化磷酸盐的去除效果。PATC混凝剂制备工艺操作简单、成本低廉，该工艺更贴近实际生产，可为新型除磷混凝剂的开发和应用提供有力参考。Abstract: Coagulation is an important technology for phosphorus removal in water/wastewater treatment, and developing efficient and safe coagulants for phosphorus removal has becoming a hot research topic at present. In this study, polyaluminum-titanium chloride (PATC) composite coagulant was developed with aluminum hydroxide (Al(OH)3), hydrochloric acid and titanium tetrachloride (TiCl4) as raw materials through one-step acid dissolution and polymerization at room temperature. Turbidity, organic matter and phosphorus simulated water samples were used to further explore the effect of coagulant dosage and solution pH on decontamination efficiency. The results showed that when the molar ratio of Al/Ti was 10∶1, PATC performed better. The optimal dosage of PATC for removing turbidity, organic matter and phosphate was 0.2~0.3 mmol·L−1, and the residual phosphorus concentration could be reduced to 0.2 mg·L−1, which could meet the Class III water standard in China's ‘Surface Water Environmental Quality Standard’. And the lowest residual metal concentration of the effluent occurred under this condition, which was friendly to the environment. The introduction of titanium salt could improve the floc properties, reduce the residual aluminum concentration and enhance the phosphate removal efficiency. The preparation process of PATC coagulant was simple in operation, low in cost, and closer to the actual production, it provides a powerful reference for the development and application of new phosphorus removal coagulant.
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Key words:
- coagulation /
- titanium salt /
- aluminum salt /
- composite coagulant /
- phosphorus removal
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图 2 PATC水解物中Al、Ti物种尺寸分布
Figure 2. Size distribution of Al and Ti species in PATC hydrolysates
图 3 混凝剂投加量对除浊性能、残留金属浓度、出水pH和Zeta电位的影响
Figure 3. Effect of coagulant dosage on turbidity removal performance, residual metal concentration, effluent pH and Zeta potential
图 4 溶液pH对残留浊度、残留金属浓度、出水pH和Zeta电位的影响
Figure 4. Effect of solution pH on residual turbidity, residual metal concentration, effluent pH and Zeta potential
图 5 混凝剂投加量对有机物去除、残留金属浓度、出水pH、Zeta电位的影响
Figure 5. Effect of coagulant dosage on removal of organic matter, residual metal concentration, effluent pH and Zeta potential
图 6 pH对残留有机物浓度、出水pH、残留Al/Ti浓度和Zeta电位的影响
Figure 6. Effect of pH on residual organic turbidity, effluent pH, residual Al/Ti concentration and Zeta potential
图 7 混凝剂投加量对残留磷浓度、出水pH、残留浊度、残留Al/Ti浓度和Zeta电位的影响
Figure 7. Effects of coagulant dosage on residual phosphorus concentration, effluent pH, residual turbidity, residual Al/Ti concentration and Zeta potential
图 8 溶液pH对残留磷浓度、出水pH、残留Al/Ti浓度和Zeta电位的影响
Figure 8. Effect of solution pH on residual phosphorus concentration, effluent pH, residual Al/Ti concentration and Zeta potential
图 9 混凝除磷絮体生长过程尺寸变化
Figure 9. The change in size during flocs growth of phosphorus removal by coagulation
图 10 含磷和不含磷絮体的XPS分析光谱
Figure 10. XPS analysis spectra of virgin and phosphorus-loaded flocs
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