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Cu2O是一种p型半导体，理论直接带隙为2.1 eV[1]，具有较强的催化活性，高导热性，出色的抗菌活性. 近年来，Cu2O纳米粒子及其复合材料在气敏、太阳能电池、抗菌剂、催化、吸附等领域广泛应用[2-6]. Mao等用Cu2O掺杂其他金属吸附去除水中的碘化物 [7]；Liu等制成Cu2O/活性炭纤维复合材料，Cu2O在其中发挥协同吸附光催化去除甲基橙的作用[8]. 上述实例均采用溶剂热法制得Cu2O，其他常用合成方法，如恒电位沉积、微波合成、液相合成、晶种法合成和微乳液，需使用苛刻且昂贵的化学药品，并不具有生物相容性或产生二次污染.
绿色合成能有效打破上述局限，利用生物提取物和生物废料来绿色合成各纳米颗粒，如使用皂甙、多酚、萜类化合物和碳水化合物已被不少文献报道[9-11]. Xiao等利用茶多酚合成纳米铁颗粒选择性去除阳离子染料[12]，田利强等用黑茶绿色合成零价铁纳米颗粒[13]. Gopalakrishnan等以斐林试剂为前驱体与羽芒菊叶提取物合成了了六方和立方形的Cu2O[14]. 椰枣果肉的提取物在水性介质中可作为形成Cu2O的还原剂[11]. 研究发现合成的无规则Cu2O纳米颗粒对于污水中砷（Ⅲ）离子等污染物的吸收效果特别优异. Qin等研究表明稳定剂的存在能提升去污材料的稳定性和去污率[15-16]，但Cu2O纳米颗粒由于其尺寸较小，易于团聚不利于回收重复利用，因此需要选择合适的载体进行固定. 无机纳米颗粒在纤维素基质中的吸附是目前研究的热点. Errokh等室温下在pH为10的水溶液中分别使用羟胺和肼作为还原剂，在棉织物上获得了晶粒尺寸分别为30 nm和45 nm的Cu2O[17]. Sedighi等在棉织物上合成了Cu2O，NaOH和氨作还原剂，40 ℃ 的温度下得到Cu2O微晶尺寸为21 nm[18]. Svetlichnyi等通过脉冲激光烧蚀制备Cu2O纳米粒子[19]，反复浸渍得到纳米Cu2O/织物复合材料.
本文利用水浸法提取无毒绿色的茶多酚作为还原剂及稳定剂，在不使用强碱条件下，通过沉积法获得氧化亚铜/无纺布（Cu2O/Non-woven fabrics，Cu2O/NF）复合材料，符合清洁生产理念，减少了对环境的潜在有害影响. 通过XRD、EDS、SEM等对样品进行表征，分析复合材料结构和成分特征的变化. 此外，制备的Cu2O/NF对阴离子染料表现出独特的选择性去除能力. 通过对复合材料的动力学、热力学模型进行测试，探讨可能的选择性吸附机理，有助于促进绿色合成技术在废水处理中的实际应用.
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金橙Ⅱ、甲基橙、罗丹明B、刚果红、乙酸乙酯、NaHCO3、CCl4、乙酸钠、乙酸购自国药集团化学试剂有限公司，Cu(NO3)2、钼酸铵购自阿拉丁，普洱、绿茶龙井、黑茶、白茶、红茶购自云南霸茶茶叶有限公司等.
傅里叶变换红外光谱仪（FTIR）（FTIR-8400s，日本shimadzu公司），扫描电镜（SEM）（JSM-7500，日本JEOL 公司），X射线粉末衍射仪（XRD）（D/max 2500，日本Rigaku 公司），X射线电子能谱仪（XPS）（K-Alpha，美国Thermo Scoemtific 公司），比表面积和孔径测定（BET）（SSA-4000，北京彼奥德电子技术有限公司），紫外可见分光光度计（UV-vis）（UV-2600，日本岛津公司）.
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本文采用水浸法提取茶多酚分别对绿茶、红茶、白茶、普洱、黑茶提取物进行了还原性比较. 探讨提取次数（1—3）、时间（40—60 min）、温度（60—80 ℃）、固液比（1:20—1:30）的4个因素对提取效率的影响，通过正交实验确定最佳提取条件. 采用钼酸铵分光光度法测定茶多酚的浓度.
将0.20 g的NaHCO3与35 mL茶多酚溶液混合，调整pH值至7，加入0.20 g的Cu(NO3)2后放入经预处理的NF. 将两份混合溶液磁力搅拌1.5 h，充分反应后将混合溶液移入烘箱，120 ℃下反应3 h. 样品取出后用乙醇和去离子水洗涤，在60 ℃下干燥，得到Cu2O/NF复合材料. 将所得Cu2O/NF复合材料进行多次负载实验.
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称取0.03ｇCu2O/NF加入到50 mL水溶液中，并设置染料（金橙Ⅱ（orange Ⅱ）、刚果红（congo red，CR）、甲基橙（Methyl orange，MO）、亚甲基蓝（methylene blue, MB）、罗丹明B（rhodamine B, RB）、结晶紫（crystal violet, CV））相同初始浓度50.0 mg∙L−1. 以150 r·min−1的速度在298 K下振荡240 min完成吸附实验. 通过检测溶液中染料浓度变化计算Cu2O/NF对染料的去除率，使用紫外-可见分光光度计（UV-2600，岛津）测定染料浓度. 去除率（η，%）根据以下公式计算：
其中，η为去除率；C0为染料的初始浓度，mg∙L−1；Ce为染料反应后的浓度，mg∙L−1.
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取一定量Cu2O/NF加入到50 mL浓度为50.0 mg∙L−1不同染料中，在常温常压条件下初始10 min每隔10 min用紫外-可见光分光光度计测定溶液的吸光度，计算出染料的浓度，绘制吸附动力学曲线并拟合. 伪一级动力学模型线性形式可以表示为：
其中，qe和qt（mg∙g−1）分别是在平衡点和在时间t吸附的被吸附物的量. k1是伪一级速率常数.
伪二级动力学模型线性形式可以表示为：
其中，qe和qt（mg∙g−1）分别是在平衡点和在时间t吸附的被吸附物的量. k2是伪二阶速率常数.
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不同染料初始浓度下，分别取50 mL置于锥形瓶中，加入一定量的Cu2O/NF，在25 ℃下达到吸附平衡，用紫外-可见光分光光度计测定溶液的吸光度，计算出染料的浓度，绘制吸附等温线并拟合.
Langmuir吸附等温方程：
Freundlich吸附等温方程：
式中，qe是单位质量吸附剂吸附污染物质的质量，mg∙g−1；Qmax是吸附剂的饱和吸附量，mg∙g−1；kL是Langmuir吸附常数，与吸附剂的单层饱和吸附量有关；Ce吸附平衡浓度，mg∙L−1；kF为Freundlich方程中与吸附能有关的常数；n为与表面覆盖度有关的经验常数.
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用 L9（34） 正交表设计实验，实验因素为A：温度，B：时间，C：提取次数，D：固液比，以茶多酚的浸提率为目标，确定最优提取方案，实验结果见表1.
根据R值，影响茶多酚提取的因素排列为D>A>C>B，即固液比影响最大，时间影响最小. 最佳提取工艺为A3B3C2D2，即温度80 ℃，固液比1:25，浸提60 min，提取次数2次. 在此条件下，通过3个平行实验，平均提取率为24.43%. 高于正交实验结果，且重现性好，达到了优化的目的.
5种茶叶的茶多酚含量测试结果如图1所示，绿茶（龙井）的茶多酚含量最高，其次是白茶，红茶的茶多酚含量最低.
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图2可以看出，负载Cu2O的无纺布仍保持其原结构和样貌. 样品颜色随负载次数的变化而变化. 图2（a）不含Cu2O的无纺布为原色，（b）、（c）、（d）分别为第一、二、三次负载. 随着Cu2O负载量增加（从a到d），Cu2O/NF颜色逐渐变深，呈现棕褐色.
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图3为NF、Cu2O和Cu2O/NF复合材料的XRD图谱. Cu2O和Cu2O/NF分别在29.6°、36.4°、42.2°、61.6°和73.9°处均有明显的特征峰，分别对应于Cu2O晶体（JCPDS No.05-0667）的（110）、（111）、（200）、（220）和（311）晶面. Cu2O/NF图谱在20.3°处的峰对应NF的特征峰，由于无纺布由非结晶性聚合物纤维构成，因此只有1个无定型的宽峰[20]；Cu2O/NF复合材料包含NF和Cu2O颗粒的主要特征峰，证实了Cu2O颗粒在NF表面原位生长.
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图4（a）是经过预处理的NF扫描图，NF呈现出表面较为光滑的线条状，纤维相互交织；图4（b）Cu2O颗粒呈现规则球形. 图4（c、d）是Cu2O/NF复合材料的SEM图，可以清晰地看到NF的纤维表面包覆大量规则球状的Cu2O颗粒，颗粒分布较为均匀，少部分出现团聚. 图5为制备Cu2O的粒径直方图，在96％ 置信水平下，Cu2O的平均直径为（780.11±8.89）nm，最大粒径1.12 μm，最小粒径为350 nm.
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利用能谱仪分析Cu2O/NF复合材料的元素组成. 图6（a）NF的EDS图只存在C、O两种元素，说明预处理过的NF无杂质；图6（b）Cu2O/NF的EDS图显示了复合材料主要由Cu（12.61%）、C（39.45%）、O（47.94%）3种元素组成，Cu元素较为均匀地分布在NF上. 图7 Cu2O/NF的EDS面扫图显示Cu元素较为均匀地分布在NF上.
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通过FTIR光谱研究样品官能团，见图8.
样品谱图在3415 cm−1处出现一个宽峰，对应于O—H拉伸，在1618 cm−1的和1637 cm−1处的附加谱带与羟基的弯曲和拉伸振动有关[21]；Cu2O和Cu2O/NF的FTIR谱图在617 cm−1处均出现了1个强的吸收峰，对应于Cu—O振动模式，证实Cu2O成功负载到NF上.
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利用氮吸附-解吸等温线测量了NF、Cu2O/NF的比表面积和孔隙率特性. 图9（a、b）分别为NF、Cu2O/NF复合材料的氮气吸附脱附等温曲线图. 该等温线被划分为Ⅳ型等温线，H3型磁滞回线，由孔径分布曲线可知孔尺寸集中分布在2—50 nm，为介孔材料的特性. 插图是NF、Cu2O/NF的孔径分布曲线，经计算得到NF的比表面积约为162.277 m2∙g−1，Cu2O/NF复合材料的比表面积约为420.113 m2∙g−1，较大的比表面积能够有效地促进材料吸附性能.
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本文对金橙Ⅱ（Orange Ⅱ）、刚果红（CR）、甲基橙（MO）、亚甲基蓝（MB），结晶紫（CV），罗丹明B（RB）6种染料的脱色进行了测定，以了解Cu2O/NF的吸附性能. 首先，考察了复合材料Cu2O/NF中各组分对染料的吸附作用，见图10.
图中显示360 min NF对Orange Ⅱ的去除率仅为3.76%，复合材料中对染料起主要吸附作用的为Cu2O，Cu2O/NF对Orange Ⅱ去除率达96.26%. 其次，图11表明Cu2O/NF对不同染料的去除速率和能力存在明显差异. 对于阴离子染料Orange Ⅱ、CR和MO，最初的快速去除发生在 0—60 min 阶段，然后逐渐增加，在大约150 min 内达到平衡，去除率分别达到96.74%、95.47%和55.43%，另一方面，MB、CV、RB的去除率在240 min分别达到13.23%、3.34%和0.32%. 由此总结Cu2O/NF对阴离子染料具有选择性去除性能.
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为了验证Cu2O/NF对阴离子染料上的去除机理，应用伪一级和伪二级动力学模型检验实验数据，表2给出了动力学参数(qe，k1，k2)和通过线性回归确定的相关系数(R2)。图12可以得出结论，Cu2O/NF对Orange Ⅱ，CR和MO的吸附更适合伪二级动力学模型，属于化学吸附类型，Cu2O和染料颗粒相互作用过程中化学相互作用是反应进行的限制步骤，其相关系数R2> 0.98。
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为研究Cu2O/NF表面吸附量和介质中溶质平衡浓度之间的关系，应用Langmuir和Freundlich吸附等温方程对实验数据进行拟合. 图13分别为 Cu2O/NF 吸附Orange Ⅱ、CR 和 MO 的Langmuir和Freundlich等温曲线拟合模型曲线，参数以及线性系数如表3所示. 结果表明，Langmuir 模型可以更好地描述吸附过程，相关系数R2>0.98，这说明 Cu2O/NF的表面上具有均匀的反应位点，吸附是单分子层吸附.
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综上所述，Cu2O/NF对阴离子染料具有优异的去除性能. 图14显示了带负电的MO、Orange Ⅱ和CR的结构式.
通过紫外-可见光谱变化说明去除过程中Orange Ⅱ，CR和MO分子结构与特征的变化. 图15显示了3种染料在180 min内的吸收光谱. 图15（a）显示Orange Ⅱ在可见光区的主吸收峰位于484 nm对应于腙形式；位于230 nm和310 nm的紫外区的两个谱带分别属于Orange Ⅱ的苯环和萘环，在反应过程中吸收峰的逐渐下降表明吸附剂对Orange Ⅱ具有良好的脱色效果[22]. 对于CR，图13（b）的吸收光谱出现3个明显的特征峰，497 nm处的吸收峰位于可见光区域，与强发色基团偶氮双键相关，237 nm和345 nm处的紫外光区域的吸收峰分别对应苯环和萘环，这3处吸收峰的下降说明CR在吸附过程中被有效去除. 图15（c）为MO的吸收光谱，在465 nm处的强吸收峰是由MO分子中偶氮结构的n-π*跃迁引起的，属于MO的偶氮键特征峰；在271 nm处的吸收峰是由苯环共轭体系的π-π*跃迁引起的，属于MO分子中苯环的特征吸收峰[23]，峰强度的不断减弱表明MO被Cu2O/NF有效吸附. Cu2O粒子带有正电荷，有利于通过静电场力吸附带负电荷的污染物. 在水溶液中阴离子染料分子与Cu2O吸附剂表面紧密接触，而对于阳离子染料分子，在静电排斥的作用下不利于吸附[24]. 因此，制备的Cu2O/NF材料对于带负电荷的染料具有选择吸附性，可潜在地应用于废水的初次分离或某些化学物质的富集.
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如图16所示，3次循环吸附实验，测得Cu2O/NF对Orange Ⅱ 最终去除率分别为96.54%、91.67%和75.41%.
图17为Cu2O/NF吸附Orange Ⅱ反应前后的FTIR图，反应后1124 cm−1处对应Orange Ⅱ的特征峰，表明Cu2O/NF对Orange Ⅱ有吸附作用，并且在吸附实验结束后，Cu2O/NF复合材料的官能团及结构特征（3415 cm−1、1618 cm−1和1637 cm−1、617cm−1处）未发生变化，这表明所制得的Cu2O/NF复合材料的稳定性较好，可以实现多次快捷回收利用. 为进一步提高Cu2O/NF的利用率，可将吸附饱和后的吸附剂在真空状态下加热（80—150 ℃，1—8 h）进行再生[25]，或采用新兴的生物再生法，利用微生物对污染物的降解作用来实现吸附剂的脱附再生，操作简单且不产生污染.
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利用绿茶（龙井）提取物作为还原剂绿色合成Cu2O/NF复合材料，Cu2O颗粒呈规则的球形，其表面被茶提取物中的有机物质包围，有利于其分散性和稳定性. Cu2O/NF比表面积约为420.113 m2∙g−1，对金橙Ⅱ、刚果红和甲基橙等阴离子染料具有较好的选择去除性能，去除率分别达到 96.74%、95.47%和55.43%. 吸附动力学分析表明，Cu2O/NF对阴离子染料的去除符合伪二级动力学；吸附热力学符合Langmuir等温吸附模型. 复合材料3次循环利用后对染料去除率仍可达75.41%. 文中制备的Cu2O/NF是一种环境友好材料，可实现对阴离子染料的高效去除.
绿色合成氧化亚铜/无纺布选择性去除阴离子染料
Green synthesis of Cu2O/non-woven fabrics for selective removal of anionic dyes
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摘要: 以茶多酚为还原剂绿色合成氧化亚铜/无纺布复合材料，应用于染料的选择性去除. 通过XRD、EDS、SEM、FTIR、BET、XPS等对复合材料进行表征分析，结果表明，Cu2O颗粒呈较为规则的球形并均匀地分布于无纺布上；该复合材料对阴离子染料（金橙Ⅱ、刚果红、甲基橙）有良好的选择去除效果；其中，氧化亚铜/无纺布对金橙Ⅱ的去除率可达96.26%，去除过程符合伪二级动力学模型和Langmuir吸附等温模型；复合材料在3次循环去除染料后，去除率仍保持在75.41%，稳定性较高且能实现快捷回收.Abstract: The composite materials of Cu2O/non-woven fabrics (Cu2O/NF) were green synthesized by using tea polyphenol as the reducing agent, and utilized for selective removal of dyes. The morphological and structural properties of Cu2O/NF were analyzed with XRD, EDS, SEM, FTIR, BET and XPS, and found that Cu2O particles were somewhat ordered spherical shaped and evenly distributed on the non-woven fabrics. The Cu2O/NF presented good capacity of selective removal towards anionic dyes such as OrangeⅡ, Congo Red and Methyl Orange. Amongst the removal rate of Orange Ⅱ reached 96.26%. The removal processes were well fitted as pseudo second-order dynamic and Langmuir adsorption isotherm models. Furthermore, the removal rate remained at 75.41% after three cycled use, suggesting good stability and reusability of the prepared Cu2O/NF.
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Key words:
- green synthesis /
- tea polyphenols /
- Cu2O /
- non-woven fabrics /
- selective removal.
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图 2 不同负载层数Cu2O/NF复合材料实物对比图（a）不含Cu2O 的无纺布为原色，（b）、（c）、（d）分别为第一、二、三次负载
Figure 2. Profile of Cu2O/NF composites with different load layers
图 9 N2吸附脱附等温线与孔径分布图
Figure 9. N2 adsorption and desorption isotherms and pore size distribution
图 10 Cu2O/NF和 NF吸附Orange Ⅱ的去除率曲线
Figure 10. The removal process of Orange Ⅱ adsorbed by Cu2O/NF and N
图 11 Cu2O/NF 吸附 Orange Ⅱ、CR、MO、MB、CV 和 RB 的去除率曲线
Figure 11. The removal process of Orange Ⅱ, CR, MO, MB, CV and RB adsorbed by Cu2O/NF
图 12 Cu2O/NF吸附Orange Ⅱ、CR 和 MO 的动力学拟合
Figure 12. Kinetic fitting of Orange Ⅱ，CR，MO adsorbed by Cu2O/NF
图 13 Cu2O/NF对Orange Ⅱ，CR 和 MO 的Langmuir（a）和Freundlich （b）吸附等温曲线
Figure 13. Langmuir（a） and Freundlich （b） adsorption isotherm model of Orange Ⅱ, CR and MO adsorbed by Cu2O/NF
图 15 紫外-可见光光谱变化图（a） Orange Ⅱ （b） CR和 （c） MO
Figure 15. UV-Vis adsorption of Orange Ⅱ（a） ,CR （b） and MO（c）
图 16 Cu2O/NF去除Orange Ⅱ的循环实验
Figure 16. Cyclic experiments of Cu2O/NF removing Orange Ⅱ
图 17 Cu2O/NF吸附Orange Ⅱ反应前后FTIR图
Figure 17. FTIR spectra of Cu2O/NF before and after Orange Ⅱ adsorption
表 1 茶多酚含量测定正交实验
Table 1. Orthogonal experiment of tea polyphenols content determination
实验号
NumberA温度/℃
A TemperatureB时间/min
B TimeC提取次数
C Extraction timesD固液比（g∙mL−1）
D Solid-liquid ratio浸提率/%
Extraction rate1 1（60℃） 1（40） 1（1） 1（1:20） 18.37% 2 1 2（50） 2（2） 2（1:25） 24.15% 3 1 3（60） 3（3） 3（1:30） 21.55% 4 2（70 ℃） 1 2 3 20.62% 5 2 2 3 1 19.54% 6 2 3 1 2 21.45% 7 3（80 ℃） 1 3 2 24.32% 8 3 2 1 3 21.48% 9 3 3 2 1 23.58% K1 64.23 63.55 61.85 61.46 K2 61.88 65.17 68.49 70.23 K3 69.54 67.19 65.26 64.12 R 7.53 3.39 6.49 8.87 影响度 D>A>C>B 最优方案 A3B3C2D2 
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表 2 Cu2O/NF吸附染料动力学参数表
Table 2. Kinetic parameters of Cu2O/NF removing dyes
染料
Dyes平衡吸附量/（mg∙g−1）
qe,exp伪一级动力学
Pseudo second-order kinetic model伪二级动力学
Pseudo second-order kinetic modelK1/min−1 相关系数R2 K2/min−1 相关系数R2 Orange Ⅱ 77 0.0213 0.9756 0.00321 0.9963 CR 76 0.0310 0.9421 0.00333 0.9921 MO 40 0.0230 0.8473 0.00383 0.9836
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表 3 Cu2O/NF吸附染料Langmuir和Freundlich相关参数
Table 3. Langmuir and Freundlich parameters of Cu2O/NF removing dyes
染料
DyesLangmuir Freundlich qe,exp/（mg∙g−1） KL/（L∙mg−1） R2 KF 1/n R2 Orange Ⅱ 158 1.2770 0.9905 80.6702 0.3630 0.9129 CR 104 3.0000 0.9914 71.4934 0.2111 0.8820 MO 40 17.1242 0.9824 31.8179 0.1850 0.8355
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