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三七是一种常见中药材,具有止血、消炎定痛、清热之效[1]。但在三七的种植过程中,需使用不同农药防治病虫害[2],例如,用甲基托布津防治立枯病;用苯醚甲环唑、丙环唑等防治黑斑病;用多菌灵来来防治猝倒病等等。然而由于农药施用不规范等原因造成一定程度的农药残留,对人体健康产生了潜在的威胁,因此,针对三七中农药残留量开展联合健康风险评估。
目前,有关中药材中农药残留风险评价,大多数研究只针对单一农药对人体的健康风险进行评价,如包媛媛[3]等研究了三七中腈菌唑残留的膳食风险评估,姚芳等[4]研究了百菌清及其代谢物的膳食风险评估,以上研究结果均为无风险。然而,当两个化合物的作用机制相似时,即使单一化合物对人体的健康风险可忽略,但这两个化合物对人体的健康风险却是叠加的,所以多种农药残留的联合健康风险需要引起重视[2],且由于国内未有专门针对三七中农残膳食暴露的安全标准,并不能准确判断是否存在健康风险,本文利用累积暴露评估的方法来研究其健康风险。
累积暴露是指具有相同毒性机制的多种化学物经某一特定途径(如食物)同时暴露的总量。美国环保局(USEPA)制定了多个累积性风险评估指南[5-7],在不断地探索中建立了一套风险评估框架[8],USEPA提出共同机制组,将具有相同分子靶标的化合物作为一个评估组进行评估,之后也陆续提出化合物结构、作用机理和毒性效应等作为分组依据。欧洲食品安全局(EFSA)在这之后提出的累积性评估组(cumulative assessment group,CAG)的概念所包含的更加广泛,EFSA认为具有相同分子靶标的农药也可以归为一组。
在假设各组分之间没有相互作用的情况下,两种广泛运用的联合毒性计算方法分别为剂量相加(concentration addition,CA)和反应相加(independent addition,IA)[8-9]。CA法是基于作用机制相同的情况下进行运算;而IA法是基于统计学上独立事件发生的概率[10]。IA法在预测具有不同机制化合物时的计算结果较准确。对于具有共同毒性机制的化学物同时暴露的累积风险评估,美国毒物与疾病登记署(Agency for Toxic Substances and Disease Registry ,ATSDR)认为浓度相加是最合适的方法[11]。当前假设在满足浓度相加的前提下建立起的一系列累积风险评估方法最常用的几种为危害指数法(hazard index,HI)、相对毒效因子法(relative potency factor,RPF)及分离点指数法(point of departure index,PODI)。常见的累积风险评估方法中,HI法是将不同化合物的暴露量与其安全参考剂量的比值相加,从而得到联合暴露风险指数HI。当HI小于1,表明联合暴露风险可以接受;大于1,则表明存在潜在的健康风险[12]。RPF法和HI法的公式原理几乎一致,HI法计算更加简便,是对单一污染物所得值的简单相加,但该方法存在一定缺陷,它是基于安全参考剂量进行计算,如若超出,则无法进行准确描述,适用于风险初筛。而RPF法考虑了毒性当量,并利用基准物的毒性当量进行加权求和来进行风险评估,反映了毒性当量以及累积性评估概念[12-13]。杨博涛[14]等提出作为一种快速简单的方法,HI多用于初级的累积风险评估,EFSA也利用HI法对三唑类农药进行了初期风险评估[15]。累积风险评估方法为相对效能因子法(RPF法),该法适用于评估同一类别的化合物,每种农药的毒性效应通过指示化合物来表示,指示化合物一般选择混合物中较为典型的化合物[12]。隋海霞等[16]利用RPF法,以甲胺磷作为指示化合物,计算12种有机磷农药的累积暴露水平。USEPA也利用RPF法进行了有机磷类农药累积性风险评估[17]、三嗪类累积性风险评估[18]、除虫菊酯类/拟除虫菊酯类风险评估[19]。
本研究对出自文山平坝、云南曲靖等不同产地的51个三七样品进行农药残留检测,利用相对毒效因子法将各样品的残留限量值和安全指导值等结合,并对结果迭代进行联合健康风险评估。研究结果有助于评估三七中农药残留的潜在风险,为进行中药材中相关有毒有害物质风险评估和限量制订提供科学依据。
三七中农药残留联合健康风险评估
Combined health risk assessment of pesticide residues in Panax notoginseng
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摘要: 研究三七中农药残留对人体的联合健康风险。针对出自文山平坝、云南曲靖等不同产地的51个三七样品进行农药残留检测,利用相对毒效因子法将各值与其相对应的残留限量值和安全指导值等结合进行联合健康风险评估,并将结果利用@risk 7.5软件进行迭代。结果表明,检测的51个三七样本中,烯酰吗啉的检出率为100%,腐霉利、毒死蜱和吡唑醚菊酯的检出率均大于90%。针对联合毒性风险而言,三七中有机氯类杀虫剂和酰胺类杀菌剂农药残留对人体存在一定的健康风险,有机磷类、蜕皮激素类杀虫剂和噁唑类、有机氯类杀菌剂对人体存在潜在风险。有机氯类杀虫剂中,贡献水平最高的为狄氏剂,为18.66%,其次为七氯、环氧七氯和艾氏剂,分别占该类别累计暴露的15.99%、15.99%和13.33%,其余的均低于10%。酰胺类杀菌剂中,烯酰吗啉的贡献率最高,高达99.79%。居民长期服用三七存在一定的健康风险,需对烯酰吗啉的残留引起重视,且针对有机氯类杀虫剂建议加强农药污染土壤的修复。Abstract: The researh is to study the Joint health risks of pesticide residues in Panax Notoginseng to humans. 51 samples of Panax notoginseng from Wenshan Pingba, Qujing, Yunnan and other places were detected for pesticide residues. The method of relative effect factor was used to evaluate the joint health risk by combining each value with its corresponding residue limit value and safety guidance value, and the results were iterated using @Risk 7.5 software. The results show that in 51 samples of Panax notoginseng, the detection rate of dimethomorph was 100%, and the detection rates of procymidone, chlorpyrifos and permethrin were more than 90%. In view of the combined toxicity risk, the pesticide residues of organochlorine and carboxylic acid amide fungicide in Panax notoginseng have certain health risks, organophosphorus fungicides, ecdysone insecticides and oxazoles, organochlorine fungicides have potential risks to human body. Among organochlorine pesticides, the contribution level of dieldrin was the highest, accounting for 18.66%, followed by heptachloride, epoxichloride and aldrin, accounting for 15.99%, 15.99% and 13.33%, and the rest were all less than 10%. Among carboxylic acid amide fungicide, dimethomorph had the highest contribution rate of 99.79%. Long-term use of Panax notoginseng has certain health risks for residents, so it is necessary to pay attention to the residue of dimethomorph, and it is suggested to strengthen the remediation of pesticide contaminated soil for organochlorine.
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表 1 各化合物检出率,加标回收率和相对标准偏差表
Table 1. Detection rate , spiked recoveries and RSD of compounds
名称
Name中位数/
(mg·kg−1)
Median检出率/%
Detection
rate平均回收率/%
Average
recovery相对标准
偏差/%
(n=7) RSD名称
Name中位数/
(mg·kg−1)
Median检出率/%
Detection
rate平均回收率/%
Average
recovery相对标准
偏差/%
(n=7) RSD1-萘乙酰胺 0.022 1.96 81.6 4.8 环氧七氯 0.059 11.76 94.6 3.5 苯唑嘧菌胺 0.219 1.96 66.5 3.4 七氯 0.007 11.76 97.8 5.5 噁唑菌酮 0.503 1.96 77.6 11.9 o,p'-滴滴涕 0.009 13.73 91.2 3.9 灰黄霉素 0.012 1.96 89.0 4.2 p,p'-甲氧氯-烯烃 0.013 13.73 97.1 7.0 喹螨醚 0.081 1.96 65.1 5.1 反式氯丹 0.008 13.73 90.0 2.4 蔬果磷 0.238 1.96 91.3 3.5 溴螨酯 0.011 13.73 99.0 4.1 唑螨酯 0.019 1.96 85.8 2.5 抑虫肼 0.082 15.69 84.5 14.2 八氯二丙醚 0.109 3.92 91.4 3.4 高效氯氟氰菊酯 0.012 17.65 96.3 6.2 灭菌磷 0.020 3.92 92.7 3.6 溴虫腈 0.016 17.65 98.2 4.2 o,p'-滴滴伊 0.007 5.88 88.5 4.6 乙霉威 0.044 25.49 77.2 12.2 吡虫啉 0.066 5.88 80.1 5.8 烯唑醇 0.035 33.33 84.2 5.5 灭蚁灵 0.007 5.88 63.4 5.3 四氯硝基苯 0.019 39.22 90.0 3.4 三唑醇 0.021 5.88 93.5 5.6 恶霜灵 0.066 43.14 90.4 10.4 乙基溴硫磷 0.006 5.88 100.7 5.9 五氯苯胺 0.027 45.1 63.5 6.5 乙烯菌核利 0.006 7.84 99.6 6.4 氟吡菌胺 0.15 50.98 91.9 6.5 艾氏剂 0.007 9.8 81.2 4.1 丙溴磷 0.042 56.86 93.8 3.0 氟氰戊菊酯 0.007 9.8 102.2 7.5 腈菌唑 0.041 78.43 85.9 3.9 灭线磷 0.18 9.8 101.6 12.6 丙环唑 0.040 84.31 86.4 3.2 β-六六六 0.008 11.76 97.4 3.1 毒死蜱 0.058 96.08 94.5 2.3 咯菌睛 0.008 11.76 83.4 13.4 γ-六六六 0.012 1.96 97.5 3.5 咪酰胺 0.026 11.76 102.5 9.2 哒螨灵 0.015 1.96 91.3 7.6 异狄氏剂 0.036 11.76 94.9 3.2 环磺酮 0.015 1.96 71.4 10.0 p,p'-滴滴伊 0.015 13.73 84.3 3.9 甲氧虫酰肼 0.234 1.96 98.3 9.9 二甲戊灵 0.006 13.73 91.7 3.3 杀螟松 0.010 1.96 100.8 7.0 炔螨特 0.045 13.73 74.1 10.9 烯菌灵 0.011 1.96 80.2 5.7 联苯菊酯 0.025 15.69 85.5 5.7 δ-六六六 0.006 3.92 84.3 13.1 百菌清 0.042 17.65 79.7 8.0 甲基对硫磷 0.007 3.92 87.1 4.2 五氯甲氧基苯 0.029 17.65 84.6 5.4 o,p'-滴滴滴 0.005 5.88 91.2 3.9 多菌灵 0.018 23.53 90.1 2.4 苯醚氰菊酯 0.007 5.88 89.9 13.8 六氯苯 0.013 31.37 65.4 7.3 氯酞酸二甲酯 0.007 5.88 101.7 1.7 三唑酮 0.010 39.22 94.6 3.5 三氯杀螨醇 0.007 5.88 98.8 3.5 肟菌酯 0.017 41.18 94.4 2.4 氧毒死蜱 0.189 5.88 86.3 6.6 氟环唑 0.035 45.1 86.1 4.0 氰戊菊酯 0.012 7.84 102.7 13.2 苯醚甲环唑 0.103 50.98 85.6 1.4 α-硫丹 0.017 9.8 92.5 4.5 五氯硝基苯 0.069 54.9 91.9 2.9 对硫磷 0.006 9.8 104.9 2.9 甲基托布津 0.226 76.47 106.4 6.3 氯氰菊酯 0.044 9.8 98.1 8.9 戊唑醇 0.173 80.39 84.5 14.7 异菌脲 0.230 9.8 103.7 6.3 吡唑醚菊酯 0.132 96.08 83.0 9.5 氟乐灵 0.006 11.76 90.3 3.5 烯酰吗啉 1.535 100 102.3 12.2 腈苯唑 0.018 11.76 92.8 4.6 β-硫丹 0.023 1.96 94.2 4.3 顺式氯丹 0.008 11.76 91.0 6.3 吡丙醚 0.029 1.96 86.6 4.6 p,p'-滴滴滴 0.009 13.73 90.0 3.7 氟氯氰菊酯 0.005 1.96 98.7 7.0 狄氏剂 0.034 13.73 95.4 6.3 己唑醇 0.080 1.96 85.5 4.2 甲基毒死蜱 0.078 13.73 94.9 5.3 噻嗪酮 0.014 1.96 90.9 3.1 甲氰菊酯 0.061 15.69 106.6 4.4 四螨嗪 0.050 1.96 69.7 4.9 仲丁灵 0.178 15.69 85.6 3.5 α-六六六 0.007 3.92 97.5 2.9 特丁硫磷 0.012 17.65 96.0 3.4 二苯胺 0.021 3.92 91.7 7.3 甲霜灵 0.018 19.61 90.5 3.9 右旋丙炔菊酯 0.112 3.92 96.8 11.3 氟唑菌酰胺 0.075 27.45 92.8 8.2 p,p'-滴滴涕 0.005 5.88 90.4 3.5 氟吡菌酰胺 0.053 39.22 87.7 6.2 喹禾灵 0.008 5.88 99.2 11.7 甲基五氯苯基硫 0.024 41.18 65.8 4.4 三环唑 0.021 5.88 88.4 1.9 双炔酰菌胺 0.127 43.14 90.6 9.2 溴硫磷 0.005 5.88 93.2 5.1 嘧菌环胺 0.023 47.06 67.8 3.3 抑食肼 0.070 5.88 94.9 13.3 啶酰菌胺 0.042 54.9 83.5 7.5 莠去津 0.044 7.84 98.2 7.5 氟硅唑 0.046 60.78 87.2 3.7 除草醚 0.012 9.8 102.3 4.3 嘧霉胺 0.074 78.43 66.5 4.8 氯虫酰胺 0.013 9.8 83.3 8.8 腈嘧菌酯 0.031 86.27 95.9 2.6 溴氰菊酯 0.014 9.8 85.0 9.5 腐霉利 0.809 98.04 87.7 5.0 氟虫腈 0.039 11.76 87.9 12.9 表 2 同类别化合物联合风险评价表
Table 2. Combined risk assessment tables for conglomerates
种类
Type类别
Category累积暴露水平平均值/ (mg·kg-1·d-1bw)
Cumulative exposure level meanADI指示化合物/
(mg·kg-1·d-1 bw)α 除草剂 芳氧苯氧丙酸类 0.00004 0.0009 0.044 二苯醚类 0.00003 0.001 0.03 三酮类 0.00001 0.01 0.001 三氮苯类 0.00001 0.02 0.0005 二硝基苯胺类 0.00005 0.015 0.0033 酰胺类 0.00002 0.5 0.00004 苯甲酸类 0.00002 0.001 0.02 杀虫剂 有机氯类 0.0009 0.0005 1.6 有机磷类 0.00399 0.03 0.133 拟除虫菊酯类 0.00049 0.02 0.025 烟碱类 0.00001 0.06 0.00017 吡唑类 0.00002 0.0002 0.1 吡咯类 0.00003 0.03 0.001 噻二嗪类 0.00002 0.009 0.0022 双酰胺类 0.00002 2 0.00001 保幼激素类 0.00001 0.1 0.0001 蜕皮激素类 0.00016 0.02 0.008 杀虫增效剂 0.000002 0.015 0.00013 植物生长调节剂 0.00005 0.02 0.0025 杀菌剂 酰胺类 0.30054 0.08 3.757 二羧酰亚胺类 0.00042 0.1 0.0042 甲氧基丙烯酸酯类 0.00091 0.2 0.00455 三唑类 0.00128 0.03 0.04267 咪唑类 0.00015 0.03 0.005 噁唑类 0.00005 0.01 0.005 噻唑类 0.00001 0.04 0.00025 吡咯类 0.00003 0.4 0.00008 三唑并嘧啶类 0.000003 10 0.0000003 嘧啶类 0.00103 0.2 0.00515 氨基甲酸酯类 0.00003 0.004 0.0075 桥联二苯类 0.00001 0.075 0.00013 抗生素类 0.00002 0.001 0.02 有机氯类 0.0019 0.01 0.19 有机磷类 0.00001 0.001 0.01 杀螨剂 哒嗪酮类 0.00002 0.008 0.0025 喹啉类 0.000005 0.005 0.001 有机硫类 0.00002 0.01 0.002 四嗪类 0.000006 0.02 0.0003 苯氧吡唑类 0.00001 0.01 0.001 有机含卤类 0.00003 0.03 0.001 表 3 同类别化合物之间作用方式表
Table 3. Patterns of action for the same class of compounds
种类
Type类别
CategoryTU 作用方式
Mode of action除草剂 二硝基苯胺类 3.092 拮抗 杀虫剂 有机氯类 0.045 协同 有机磷类 0.261 协同 拟除虫菊酯类 1.527 拮抗 蜕皮激素类 0.515 协同 杀菌剂 酰胺类 4.55 拮抗 二羧酰亚胺类 4.93 拮抗 甲氧基丙烯酸酯类 4.805 拮抗 三唑类 1.266 拮抗 咪唑类 3.385 拮抗 噁唑类 0.971 协同 嘧啶类 2.407 拮抗 有机氯类 0.128 协同 表 4 有机氯类杀虫剂、酰胺类杀菌剂中不同农药对累积暴露水平的贡献率
Table 4. Contribution of different pesticides to cumulative exposure levels in organochlorine insecticides and amide fungicides
类别
Category名称
Name暴露量均值/ (mg·kg−1·d−1bw)
Mean exposure总暴露量/%
Total exposure有机氯类杀虫剂 o,p'-滴滴滴 1.582×10−6 0.08 o,p'-滴滴涕 1.445×10−6 0.19 o,p'-滴滴伊 1.435×10−6 0.08 p,p'-滴滴滴 1.420×10−6 0.19 p,p'-滴滴涕 1.577×10−6 0.08 p,p'-滴滴伊 1.233×10−6 0.19 p,p'-甲氧氯-烯烃 1.252×10−6 0.19 α-硫丹 2.225×10−6 0.22 β-硫丹 1.522×10−6 0.04 α-六六六 1.306×10−5 0.54 β-六六六 1.566×10−5 1.60 γ-六六六 8.975×10−6 0.27 δ-六六六 1.437×10−5 0.53 艾氏剂 2.008×10−4 13.33 狄氏剂 1.250×10−4 18.66 顺式氯丹 3.342×10−5 3.20 反式氯丹 2.978×10−5 3.73 环氧七氯 8.212×10−5 15.99 甲基五氯苯基硫 2.154×10−5 5.60 灭蚁灵 6.793×10−5 4.00 七氯 1.550×10−4 15.99 三氯杀螨醇 9.851×10−6 0.40 五氯苯胺 2.309×10−5 6.13 有机氯类杀虫剂 氧毒死蜱 3.505×10−6 0.80 异狄氏剂 5.370×10−5 8.00 酰胺类杀菌剂 啶酰菌胺 1.081×10−4 0.04 烯酰吗啉 0.2999 99.79 双炔酰菌胺 1.746×10−5 0.01 甲霜灵 4.771×10−5 0.01 氟吡菌胺 5.090×10−5 0.02 氟吡菌酰胺 3.238×10−4 0.10 氟唑菌酰胺 1.180×10−4 0.04 -
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